一、稀土固体超强酸SO_(4)~(2-)-La~(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文文献综述)
刘赛赛[1](2021)在《稳定性硫酸化金属氧化物固体酸制备、表征及催化性能研究》文中指出固体酸催化剂是一种绿色环保的催化剂,因其独特的优势,未来有望代替传统液体酸在工业上的应用。但固体酸催化剂稳定性较差,很容易失活。SO42-/MxOy是一类比较常见的固体酸,其来源广、制备简单,但存在活性组分易流失、比表面积小等不足。本论文以乙酸和乙醇的酯化作为探针反应评价新型稳定性固体酸SO42-/MxOy的催化性能,考察不同金属氧化物载体、不同活性组分前驱体及其他固体酸制备条件对其催化活性的影响;探究了硅烷改性、氧化镧改性对SO42-/MxOy能的影响;最后考察SO42-/MxOy在其他缩合反应中的性能。主要结论如下:首先,以Al2O3、ZrO2等九种金属氧化物作为单一氧化物载体和混合氧化物载体制备固体酸,实验筛选得到催化效果较好的是Cr2O3-Fe2O3混合金属氧化物载体,较优的活性组分前驱体是S2O82-,得到的固体酸为S2-CrFe。对部分固体酸进行XRD、N2吸附-脱附等温线、FTIR、NH3-TPD等表征分析,结果表明两种金属氧化物混合对其晶相结构没有影响,对比表面积和酸性有影响。对制备固体酸的条件进行优化,得到的结果是:Cr2O3与Fe2O3的质量比为1:1,过硫酸铵浸渍液浓度为1 mol/L,固体酸焙烧温度为550℃,在此条件下得到的S2-CrFe,其催化酯化反应的产物收率为91.2%。考察S2-CrFe的稳定性,发现在经过四次循环使用后,其催化活性下降较严重。其次,分别用硅烷和稀土元素镧对S2-CrFe进行改性。实验中将S2-CrFe分别浸渍在不同体积分数的TMCS环己烷溶液中,结果表明,15 V%的TMCS改性有较好的催化活性和稳定性;在S2-CrFe中分别掺杂不同质量分数的氧化镧,结果表明,3wt%的氧化镧改性有较好的催化活性和稳定性。XRD结果表明,硅烷或氧化镧的改性对S2-CrFe的结构没有影响;FTIR和NH3-TPD结果显示,La能增强固体酸的酸性;CA结果显示,硅烷和La均能增大S2-CrFe表面与纯水的接触角,即增强疏水性,但La的改性效果不如硅烷。经过四次重复使用后,S2-CrFe-Si-15、S2-CrFe-La-3依然有较好的催化性能,乙酸乙酯收率高于60%。最后,将S2-CrFe、S2-CrFe-Si-15、S2-CrFe-La-3应用到其他缩合反应中。采用正交设计法对合成乙酸丁酯的反应条件进行优化,在优化的条件下,使用S2-CrFe,产物乙酸丁酯的收率为78.8%;稳定性实验结果表明,在该反应中,新型固体酸表现出的稳定性相对较好。采用单因素法对合成缩酮的反应条件进行优化,在优化的条件下,使用S2-CrFe,产物EMD的收率为60.2%;经过四次重复使用,S2-CrFe性能有所下降,而S2-CrFe-Si-15和S2-CrFe-La-3总体上能保持和新鲜固体酸一样的催化效果。
王小晋[2](2018)在《乙二醇缩合反应研究进展》文中提出综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。
李芳浩[3](2019)在《固体催化剂制备及其在食用香料缩醛(酮)合成中的应用研究》文中认为缩醛(酮)是一类新型香料,它具有性质稳定,香气独特,原料丰富,生产工艺简单等特点,近年来在制药业、食品工业和精细化工中被广泛的应用,随着人们对其品质以及需求量的提高,缩醛类香料的合成备受关注。传统的缩醛(酮)生产工艺中,常用质子酸(如:H2SO4、HCl、磷酸)催化醛(酮)和醇进行缩合反应制得。质子酸催化制备缩醛(酮)时虽有较好的催化活性,但反应过程环境污染严重。采用离子交换树脂、分子筛、固体超强酸等催化制备缩醛(酮)时,虽在一定程度上解决了传统催化剂在反应过程中存在的问题,但它们仍存在相对活性低、热稳定性差、易积碳、易失活等缺点,因此,从工业生产和环境保护的角度出发,开发高效、无污染、易分离的催化剂已成为这一领域研究的热点。杂多酸是一种公认的环境友好型固体超强酸,本论文选用Keggin结构的磷钨酸为结构单元,通过金属离子改性或金属氧化物固载来提高磷钨酸的催化活性和重复利用性,同时利用溶胶-凝胶法制备复合金属氧化物和新型碳-硅固体酸催化剂,并采用FT-IR、TGA、XRD、BET、SEM、XPS及固态31P MAS NMR等技术手段对催化剂结构进行表征,研究其在苯甲醛乙二醇缩醛制备反应中的催化性能。利用响应面分析法优化制备工艺条件,构建优化条件下缩醛反应的动力模型,为其它缩醛(酮)香料的清洁制备及其工业化应用提供参考。第二章采用离子交换法合成了不同金属离子改性磷钨酸催化剂,并同时对其结构及催化活性进行探究。研究表明,部分银改性磷钨酸即Ag H2PW12O40催化剂在苯甲醛与乙二醇缩醛反应中表现出了最好的催化性能。强Br?nsted酸性及Br?nsted和Lewis酸性位间的协同效应是催化剂具有高活性的原因。以Ag H2PW12O40为催化剂,通过响应面分析法优化苯甲醛乙二醇缩醛合成的最优实验条件为:醇醛摩尔比1.5:1,催化剂量5.7 wt%,反应时间3 h,带水剂量14 m L,该条件下缩醛产率达到92.7%。优化条件下,制备苯甲醛乙二醇缩醛反应的动力学方程为:r=-dCA/dt=7.5exp(-23.8/RT)CACB。第三章考察了不同金属氧化物负载杂多酸催化剂在苯甲醛乙二醇缩醛反应中的催化性能。研究表明,20HPW/Ti O2催化剂具有最好的催化性能。催化剂的大表面积及Lewis酸中心(金属氧化物)与Br?nsted酸中心(磷钨酸)间的协同效应是其具有高催化活性的原因。通过响应面分析法优化的苯甲醛乙二醇缩醛合成最佳工艺条件为:醇醛摩尔比1.4:1,催化剂量6.8 wt%,反应时间3.2 h,带水剂量13.7 m L,该条件下缩醛产率为93.1%。优化条件下,制备苯甲醛乙二醇缩醛反应的动力学方程为:r=-dCA/dt=3.96exp(-23.24/RT)CACB。第四章通过溶胶-凝胶法合成了一系列复合金属氧化物,并对其结构和催化活性进行考察,研究表明,Ce Fe Ti O催化剂在苯甲醛乙二醇缩醛反应中具有最好的催化性能。催化剂的大表面积及其酸强度是其具有高催化活性的原因。单因素实验基础上响应面分析法优化的苯甲醛乙二醇缩醛合成最佳工艺条件为:醇醛摩尔比1.7:1,催化剂量6.9 wt%,反应时间2.9 h,带水剂量12 m L,该条件下缩醛产率为96.9%。优化条件下,制备苯甲醛乙二醇缩醛反应的动力学方程为:r=-dCA/dt=0.97×104exp(-46.65/RT)CACB。第五章以果糖为原料,通过溶胶-凝胶法合成了系列碳-硅固体酸催化剂,并考察其在缩醛反应中的催化活性。研究表明,正硅酸乙酯和果糖的摩尔比1:1,氮氛围下,500°C煅烧5 h的碳-硅固体酸催化剂具有最好的催化活性。高催化活性与催化剂的比表面积、稳定性有关。通过响应面分析法优化的苯甲醛乙二醇缩醛合成最佳工艺条件为:醇醛摩尔比1.6:1,催化剂量6.4 wt%,反应时间3.3 h,带水剂量11.8m L,该条件下缩醛产率为93.4%。优化条件下,制备苯甲醛乙二醇缩醛反应的动力学方程为:r=-dCA/dt=20.198exp(-27.7/RT)CACB。
缪首领[4](2016)在《固体酸催化合成聚合松香,松香甲酯及萜烯酚树脂的研究》文中研究说明松香是一类非挥发性的树脂酸溶合物,从松树中含有的树脂(即松脂)加工后得到的,是宝贵的可再生资源之一。经研究调查发现,松香可代替部分一次性资源,但因松香分子结构中羧基和双键的存在,使其具有性脆、不耐老化等缺陷,限制了它在许多工业部门更深入的应用。因此通过酯化或聚合的加工手段,降低松香分子中羧基和双键的数量,是提高松香的实用价值的有效手段。松脂除了非挥发组分松香之外还有另一部分挥发萜烯的混合组分,称之为松节油。由于松节油的主要组分是具有双键官能团和环官能团的α-蒎烯和β-蒎烯,其应用主要是聚合等化学反应。萜烯酚树脂是由α-蒎烯和苯酚聚合得到的。这也是可再生资源的改性产品,来缓解现今资源枯竭的一项工业产品。目前国内生产聚合松香的现有生产工艺,主要是由硫酸-氯化锌催化合成,此工艺存在生产设备腐蚀和污染环境等问题;松香甲酯传统工业生产主要采用H2SO4或对甲苯磺酸为催化剂,在工业生产中除了需要反应时间长(711 h)外,还要求反应过程在高温(250300℃)下进行,另外选择高活性的催化剂对松香酯化反应也十分重要,这些催化剂在催化合成松香甲酯过程中,工业生产成本偏高、环境的污染严重、催化剂的回收及重复使用性能较差;合成萜烯酚树脂的生产过程中,主要是以Al Cl3为催化剂,也存在同样的缺陷。本论文主要研究的是:采用沉淀浸渍法制备的SO42-/Mx Oy型固体超强酸催化合成聚合松香、松香甲酯以及萜烯酚树脂。以SO42-/Mx Oy作催化剂的有机合成工艺具有绿色化学和清洁生产的特征,使得该催化剂具有广阔的应用前景和学术价值。论文主要取得的成果:以SO42-/Ti O2/La3+催化合成聚合松香,详细考察了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,得到了较佳工艺条件且重复性良好,并得到了催化剂最佳制备条件,同时利用紫外分光光度法测出聚合松香的二聚体含量;以SO42-/Ti O2-Zr O2/La3+催化合成松香甲酯,详细考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇物质的量之比对反应的影响,得到了较佳工艺条件,同时考察了此催化剂的制备条件对催化剂活性的影响;以SO42-/Ti O2-Al2O3/La3+催化合成萜烯酚树脂,详细考察了制备过程中松节油和苯酚的摩尔比、催化剂的用量、反应时间对萜烯酚树脂的性能的影响。采用SO42-/Mx Oy型固体超强酸替代传统催化剂,主要是克服了这些传统催化剂所具有的腐蚀设备、污染环境、催化剂难以回收以及催化剂难分离等弊端。
王巍焜,张唯,彭放,杨水金[5](2015)在《H4SiW12O40/TiO2-SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛》文中研究说明以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。
王琳,谈继淮,朱新宝[6](2014)在《固体酸催化剂在缩醛反应中的研究进展》文中指出介绍了固体超强酸、分子筛、杂多酸、离子交换树脂、离子液体等在缩醛催化反应中的应用。评述了不同酸性催化剂对缩醛的催化活性、选择性等方面的影响。特别是纳米和介孔固体酸催化剂,这类催化剂较微孔催化剂催化活性更高,且具有更好的稳定性能。
马惠琴[7](2014)在《固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究》文中研究指明柠檬酸三丁酯(TBC)是一类新型的增塑剂,因其具有很多优良特性,已被推荐为取代邻苯二甲酸酯类增塑剂的首选绿色环保产品,需求与日俱增,是一种市场前景非常看好的无毒增塑剂。我国柠檬酸产量较大,开发研制生产柠檬酸酯类无毒增塑剂,不仅可以充分利用原料资源拓宽柠檬酸的应用,而且为塑料工业和石油行业提供新的无毒增塑剂,具有良好的经济价值。TBC的合成技术差异主要在于催化剂的选择,传统合成工艺以浓硫酸为催化剂,浓硫酸对设备腐蚀、三废问题严重。研究表明,固体超强酸催化剂可以克服许多液体酸的缺点。因此,开发高效、绿色、高活性的替代催化剂用于合成TBC是当前研究的热点和重点。随着人类环保意识的不断增强,环境友好型的催化剂的应用已不可或缺。固体超强酸催化剂具有催化活性高、可重复利用等优点,但在反应过程中容易失活,表面积碳,稳定性差,使用寿命短。因此,提高催化剂的活性和稳定性、增加负载的总酸量仍然是固体超强酸的研究重点。本课题主要研究方向为几种固体超强酸催化剂及催化剂的改性研究,可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,有效降低设备损耗,并将其用于催化合成TBC,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的应用价值。本文主要研究了以下几个方面的内容:(1)以Fe2O3-ZrO2为基体,为使催化剂能产生更多的超强酸位,以S-2O28作为促进剂,通过共沉淀浸渍的方法制备了S2-2O8/Fe2O3-ZrO2固体超强酸,然后将La3+引入催化剂对其进行改性。并利用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附、吡啶红外,X-射线光电子能谱等表征手段探讨S2-2O8的浸渍浓度、Fe-Zr原子摩尔比、焙烧温度、La3+的添加及其含量对催化剂结构的影响。以TBC的合成为探针反应来评价催化剂的活性。结果显示La3+的加入改善了催化剂的活性,催化剂的稳定性也明显提高。(2)以ZrO2-Al2O3为基体,以S-2O28作为促进剂,并引入La3+进行改性,制备了S2O2-8/ZrO2-Al2O3/La3+固体超强酸催化剂。并利用红外光谱、X-射线衍射、NH3-程序升温脱附、吡啶红外等表征手段探讨S22O-8的浸渍浓度、Zr-Al氧化物摩尔比、焙烧温度、La3+的含量对催化剂结构的影响。并将催化剂用于合成TBC,探讨其催化性能。结果表明La3+的引入有利于提高催化剂的活性和酸性能。(3)以ZrO2-2-SnO2为基体,S2O8为促进剂,制备了S2O2-8/ZrO2-SnO2固体超强酸,同时添加稀土离子La3+对催化剂进行改性,并用其催化合成TBC,探讨La3+的添加及其含量对催化剂结构和性能的影响。催化剂的结构表征采用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附等表征手段。结果显示催化剂的比表面积和酸强度大大提高。(4)以ZrO22-CeO2为基体,S2O-8为促进剂,制备了S2-2O8/ZrO2-CeO2催化剂。探讨S-2O28的浸渍浓度、焙烧温度及CeO2的含量对催化剂结构和性能的影响。催化剂用于合成TBC,催化剂的结构表征采用红外光谱、X-射线衍射、拉曼光谱、NH3-程序升温脱附等表征手段。结果显示CeO2的加入能稳定ZrO2的四方晶相结构,少量的稀土氧化物添加到催化剂中,对催化剂的活性和寿命具有一定的改善作用。
周曾艳,舒华,唐帮成,吴思展,陈美航[8](2013)在《锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛》文中指出以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。
张应军[9](2010)在《固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成丁醛乙二醇缩醛》文中进行了进一步梳理以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为:浸泡液浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为350℃,焙烧时间为3.0 h。用该催化剂通过试验合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:醇醛摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为1.0 h,缩醛收率可达89.3%以上。
白爱民,杜心贤,杨水金[10](2007)在《SO42-/TiO2-La2O3催化合成丁酮乙二醇缩酮》文中认为以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(酮)∶n(醇)=1∶2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间2.0 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达58.1%。
二、稀土固体超强酸SO_(4)~(2-)-La~(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、稀土固体超强酸SO_(4)~(2-)-La~(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
(1)稳定性硫酸化金属氧化物固体酸制备、表征及催化性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩写、符号清单 |
1 绪论 |
2 文献综述 |
2.1 固体酸简介 |
2.2 固体酸稳定性研究进展 |
2.2.1 固体酸催化剂失活原因分析 |
2.2.2 固体酸催化剂疏水性的提高 |
2.2.3 固体酸催化剂抗烧结性能的提高 |
2.2.4 固体酸催化剂酸性的调节 |
2.3 硫酸化金属氧化物型固体酸 |
2.3.1 硫酸化金属氧化物型固体酸的概述 |
2.3.2 硫酸化金属氧化物型固体酸酸性形成的机理 |
2.3.3 硫酸化金属氧化物型固体酸的表征 |
2.3.4 硫酸化金属氧化物型固体酸的改性 |
2.3.5 硫酸化金属氧化物型固体酸的应用 |
2.4 论文研究思路、内容及目标 |
2.4.1 研究思路 |
2.4.2 研究内容 |
2.4.3 研究目标 |
3 实验方法 |
3.1 实验原料与仪器设备 |
3.2 固体酸性质表征 |
3.2.1 X射线衍射分析(XRD) |
3.2.2 红外光谱分析(FTIR) |
3.2.3 N_2吸附-脱附等温线分析 |
3.2.4 接触角测定分析(CA) |
3.2.5 氨气程序升温脱附分析(NH_3-TPD) |
3.3 固体酸催化剂在酯化反应中的性能评价 |
3.3.1 合成乙酸乙酯反应步骤及装置 |
3.3.2 乙酸乙酯定性分析 |
3.4 固体酸催化剂在其他反应中的性能评价 |
3.4.1 合成乙酸丁酯反应步骤及装置 |
3.4.2 乙酸丁酯定量分析 |
3.4.3 醇酮缩合反应步骤及装置 |
3.4.4 醇酮缩合产物定量分析 |
4 金属氧化物为载体的硫酸化固体酸催化剂的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 固体酸的制备 |
4.2.1 金属氧化物载体的来源 |
4.2.2 单一金属氧化物为载体的固体酸的制备 |
4.2.3 混合金属氧化物为载体的固体酸的制备 |
4.3 固体酸催化剂的表征 |
4.3.1 固体酸XRD分析 |
4.3.2 固体酸N_2吸附-脱附等温线分析 |
4.3.3 固体酸FTIR分析 |
4.3.4 固体酸NH_3-TPD分析 |
4.4 固体酸催化剂在酯化反应中的性能评价 |
4.4.1 单一氧化物载体对固体酸性能的影响 |
4.4.2 活性组分前驱体对固体酸性能的影响 |
4.4.3 混合氧化物载体对固体酸性能的影响 |
4.5 固体酸催化剂制备条件的优化 |
4.5.1 载体各组分质量比的优化 |
4.5.2 活性组分浸渍液浓度的优化 |
4.5.3 固体酸焙烧温度的优化 |
4.6 新型固体酸催化酯化反应的性能比较 |
4.7 固体酸催化剂的稳定性考察 |
4.8 本章小结 |
5 硫酸化金属氧化物固体酸的稳定性改进研究 |
5.1 引言 |
5.2 改性固体酸的制备 |
5.2.1 三甲基氯硅烷改性的固体酸的制备 |
5.2.2 氧化镧改性的固体酸的制备 |
5.3 改性固体酸的表征 |
5.3.1 改性固体酸XRD分析 |
5.3.2 改性固体酸N_2吸附-脱附等温线分析 |
5.3.3 改性固体酸FTIR分析 |
5.3.4 改性固体酸CA分析 |
5.3.5 改性固体酸NH_3-TPD分析 |
5.4 改性机理推测 |
5.4.1 三甲基氯硅烷改性机理推测 |
5.4.2 氧化镧改性机理推测 |
5.5 三甲基氯硅烷改性固体酸在酯化反应中的催化性能评价 |
5.5.1 不同三甲基氯硅烷负载量对固体酸性能的影响 |
5.5.2 硅烷改性固体酸的稳定性研究 |
5.6 氧化镧改性固体酸在酯化反应中的催化性能评价 |
5.6.1 不同氧化镧掺杂量对固体酸性能的影响 |
5.6.2 镧改性固体酸的稳定性研究 |
5.7 两种改性方法的比较 |
5.8 本章小结 |
6 新型固体酸在酸催化反应中的拓展应用研究 |
6.1 引言 |
6.2 新型固体酸在合成乙酸丁酯反应中的性能研究 |
6.2.1 合成乙酸丁酯反应的条件优化 |
6.2.2 新型固体酸在合成乙酸丁酯反应中的性能评价 |
6.2.3 新型固体酸合成乙酸丁酯的机理推测 |
6.3 新型固体酸在合成缩酮反应中的性能研究 |
6.3.1 合成缩酮反应的条件优化 |
6.3.2 新型固体酸在合成缩酮反应中的性能评价 |
6.3.3 新型固体酸合成缩酮的机理推测 |
6.4 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
科研成果 |
(2)乙二醇缩合反应研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1 与醛类化合物的缩合 |
2 与酮类化合物的缩合 |
3 结论与展望 |
(3)固体催化剂制备及其在食用香料缩醛(酮)合成中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 引言 |
1.1 缩醛(酮)反应的研究背景 |
1.2 缩醛(酮)类香料在国内外研究进展 |
1.2.1 固体酸催化剂 |
1.2.2 离子液体催化剂 |
1.2.3 生物酶 |
1.3 论文的技术研究路线 |
1.4 论文意义和研究内容 |
第2章 金属改性磷钨酸催化合成食用香料苯甲醛乙二醇缩醛 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料和仪器 |
2.2.2 金属改性磷钨酸催化剂的制备与表征 |
2.2.3 金属改性磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛反应 |
2.2.4 苯甲醛与乙二醇缩醛反应动力学模型 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 金属改性磷钨酸催化剂表征 |
2.3.2 不同金属改性磷钨酸盐催化活性研究 |
2.3.3 AgH_2PW_(12)O_(40)在苯甲醛乙二醇缩醛反应中的应用 |
2.3.4 AgH_2PW_(12)O_(40)催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的动力学模型 |
2.4 反应机理探究 |
2.5 本章小结 |
第3章 金属氧化物负载磷钨酸催化合成食用香料苯甲醛乙二醇缩醛 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料和仪器 |
3.2.2 金属氧化物负载磷钨酸催化剂的制备与表征 |
3.2.3 金属氧化物负载磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛 |
3.2.4 苯甲醛与乙二醇缩醛反应动力学模型 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 金属氧化物负载磷钨酸催化剂的表征 |
3.3.2 不同金属氧化物负载磷钨酸催化剂的催化活性研究 |
3.3.3 20 HPW/TiO_2 催化剂在苯甲醛乙二醇缩醛反应中的应用 |
3.3.4 20 HPW/TiO_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的动力学模型 |
3.4 本章小结 |
第4章 复合金属氧化物催化合成食用香料苯甲醛乙二醇缩醛 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和仪器 |
4.2.2 复合金属氧化物的制备与表征 |
4.2.3 复合金属氧化物催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 |
4.2.4 苯甲醛乙二醇缩醛化反应的动力学模型 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 复合金属氧化物的表征 |
4.3.2 不同复合金属氧化物催化活性研究 |
4.3.3 CeFeTiO在苯甲醛乙二醇缩醛合成中的应用 |
4.3.4 CeFeTiO催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的动力学模型 |
4.4 反应机理探讨 |
4.5 本章小结 |
第5章 新型碳硅固体酸催化合成食用香料苯甲醛乙二醇缩醛 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料和仪器 |
5.2.2 新型碳硅固体酸催化剂的制备与表征 |
5.2.3 新型硅碳固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛反应 |
5.2.4 苯甲醛乙二醇缩醛反应的动力学模型 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 新型碳硅固体酸催化剂的表征 |
5.3.2 不同配比C-Si固体酸催化剂催化活性研究 |
5.3.3 C-Si(1:1)固体酸催化剂在苯甲醛乙二醇缩醛化反应中的应用 |
5.3.4 C-Si(1:1)固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的动力学模型 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
附录 研究生期间科研成果 |
致谢 |
(4)固体酸催化合成聚合松香,松香甲酯及萜烯酚树脂的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 聚合松香 |
1.1.1 聚合松香的用途 |
1.1.2 聚合松香的研究背景 |
1.1.3 聚合松香的研究现状 |
1.2 松香甲酯 |
1.2.1 松香甲酯的用途 |
1.2.2 松香酯化的研究背景 |
1.2.3 松香酯化的研究现状 |
1.3 萜烯酚树脂 |
1.3.1 萜烯酚树脂的用途 |
1.3.2 萜烯酚树脂的研究背景 |
1.3.3 萜烯酚树脂的研究现状 |
1.4 三种产品工业化生产中存在的问题 |
1.5 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y |
1.5.1 固体超强酸的种类 |
1.5.2 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y简介 |
1.5.3 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的常用制备方法 |
1.5.4 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的影响因素 |
1.5.5 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的表征 |
1.5.6 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的酸性中心模型 |
1.5.7 固体超强酸催化剂的应用 |
1.5.8 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的改性研究 |
1.5.9 固体超强酸SO_4~(2-)/M_xO_y的发展方向 |
1.6 课题的意义和主要研究内容 |
1.6.1 课题的意义 |
1.6.2 课题的主要研究内容 |
1.7 小结 |
2 固体超强酸催化合成聚合松香 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂与仪器 |
2.2.2 聚合松香的合成 |
2.2.3 固体超强酸催化剂的制备 |
2.2.4 松香的标准曲线绘制 |
2.2.5 聚合松香软化点的测定 |
2.2.6 催化剂的重复使用性 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 二聚体含量的测定 |
2.3.2 催化剂的选择 |
2.3.3 聚合松香工艺条件优化 |
2.3.4 催化剂制备条件优化 |
2.3.5 催化剂的重复使用性能 |
2.4 小结 |
3 固体超强酸催化合成松香甲酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂与仪器 |
3.2.2 松香甲酯的合成 |
3.2.3 固体超强酸催化剂的制备 |
3.2.4 松香甲酯酯化率的测定 |
3.2.5 催化剂的重复使用性 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的选择 |
3.3.2 松香甲酯工艺条件优化 |
3.3.3 催化剂制备条件优化 |
3.3.4 催化剂的重复使用性能 |
3.4 小结 |
4 固体超强酸催化合成萜烯酚树脂 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂与仪器 |
4.2.2 萜烯酚树脂的合成 |
4.2.3 固体超强酸催化剂的制备 |
4.2.4 萜烯酚树脂的分析方法 |
4.2.5 催化剂的重复使用性 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂的选择 |
4.3.2 萜烯酚树脂工艺条件优化 |
4.3.3 催化剂制备条件优化 |
4.3.4 催化剂的重复使用性能 |
4.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文题目 |
(5)H4SiW12O40/TiO2-SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
1试验 |
1.1试剂及仪器 |
1.2催化剂H4SiW12O40/TiO2-SiO2的制备 |
1.3合成丁醛乙二醇缩醛步骤 |
2结果与讨论 |
2.1催化剂的表征 |
2.1.1催化剂的IR光谱 |
2.1.2催化剂的XRD谱图 |
2.2反应条件优化 |
2.4产品分析鉴定 |
3结论 |
(6)固体酸催化剂在缩醛反应中的研究进展(论文提纲范文)
前言 |
1 固体超强酸 |
1.1 以单一载体的固体超强酸。 |
1.2 双组分载体的固体超强酸 |
1.3 改性后的固体超强酸 |
1.3.1 助催化剂改性 |
1.3.2 硫源的筛选 |
1.3.3 载体的筛选 |
2 杂多酸 |
2.1 微孔载体负载杂多酸 |
2.2 介孔载体负载杂多酸 |
3 高分子酸性催化剂 |
3.1 阳离子交换树脂 |
3.2 全氟磺酸树脂 |
4 分子筛 |
4.1 微孔分子筛 |
4.2 介孔分子筛 |
4.2.1 介孔分子筛 |
4.2.2 ZSM-5介孔分子筛 |
5 离子液体 |
6 展望 |
(7)固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究(论文提纲范文)
导师评阅表 |
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 文献综述 |
引言 |
1.1 、柠檬酸三丁酯概述 |
1.1.1 柠檬酸三丁酯的应用和研究进展 |
1.1.2 柠檬酸三丁酯的合成工艺 |
1.2 、合成柠檬酸三丁酯催化剂的研究 |
1.2.1 固体超强酸催化剂的现状及发展 |
1.2.2 固体超强酸的分类 |
1.2.3 固体超强酸的酸中心形成机理 |
1.2.4 固体超强酸的制备方法 |
1.2.5 固体超强酸催化剂的改性 |
1.3 本课题研究的目的及意义 |
第二章 实验药品与仪器 |
2.1 实验药品与仪器 |
2.2 催化剂的表征 |
2.2.1 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
2.2.2 X-射线衍射光谱(XRD) |
2.2.3 拉曼光谱分析(Raman) |
2.2.4 热失重分析(TG) |
2.2.5 NH_3-程序升温脱附(NH3-TPD) |
2.2.6 吡啶红外光谱 |
2.2.7 比表面积测试(BET) |
2.2.8 X-射线光电子能谱(XPS) |
2.3 催化剂的催化活性评价 |
2.4 催化剂的稳定性评价 |
第三章 La 改性 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2固体超强酸催化剂的制备 |
3.2.2 La~(3+)改性 S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2催化剂 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
3.3.2 Fe/Zr 比例的影响 |
3.3.3 焙烧温度的影响 |
3.3.4 La~(3+)含量的影响 |
3.3.5 反应条件的确定 |
3.4 本章小结 |
第四章 La 改性 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的制备 |
4.2.2 La~(3+)改性 S-2O_28/ZrO_2-Al_2O_3催化剂的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
4.3.2 Zr-Al 氧化物比例的影响 |
4.3.3 焙烧温度的影响 |
4.3.4 La~(3+)含量的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 La 改性 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 催化剂的红外谱图 |
5.3.2 催化剂的 XRD 分析 |
5.3.3 催化剂的 Raman 分析 |
5.3.4 催化剂的热失重分析 |
5.3.5 催化剂的 NH_3-TPD 分析 |
5.3.6 催化剂的比表面积、酸度和 S 含量分析 |
5.3.7 催化剂的吡啶红外分析 |
5.3.8 催化剂的活性评价 |
5.4 本章小结 |
第六章 S_2O_8~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 S_2O_8~(2-)浸渍浓度的影响 |
6.3.2 焙烧温度的影响 |
6.3.3 稀土含量的影响 |
6.3.4 催化剂的稳定性评价 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(8)锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂活性的影响因素 |
2.1.1 不同焙烧温度对催化剂活性的影响 |
2.1.2 不同 (NH4) 2S2O8浓度对催化剂活性的影响 |
2.1.3 不同焙烧时间对催化剂活性的影响 |
2.2 缩醛合成条件的考察 |
2.2.1 缩醛反应优化条件试验 |
2.2.2 最佳反应条件的重复实验 |
2.3 产品分析 |
3 结 论 |
(9)固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂和仪器 |
1.2 催化剂S2O82-/Fe2O3-MoO3的制备 |
1.3 丁醛乙二醇缩醛的合成 |
2 结果与讨论 |
2 .1 催化剂活性的影响因素 |
2.1.1 焙烧温度对催化剂活性的影响 |
2.1.2 (NH4) 2S2O8浓度对催化剂活性的影响 |
2.1.3 焙烧时间对催化剂活性的影响 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 缩醛反应优化条件试验 |
2.2.2 优化反应条件的重复实验 |
2.2.6 催化剂重复使用对缩醛收率的影响 |
3 结 论 |
(10)SO42-/TiO2-La2O3催化合成丁酮乙二醇缩酮(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 催化剂的制备 |
1.3 催化合成丁酮乙二醇缩酮的操作方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的表征 |
2.2 催化剂用量对收率的影响 |
2.3 酮醇物质的量比对收率的影响 |
2.4 反应时间对收率的影响 |
2.5 催化剂 |
2.6 产品的分析鉴定 |
3 结 论 |
四、稀土固体超强酸SO_(4)~(2-)-La~(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛(论文参考文献)
- [1]稳定性硫酸化金属氧化物固体酸制备、表征及催化性能研究[D]. 刘赛赛. 浙江大学, 2021
- [2]乙二醇缩合反应研究进展[J]. 王小晋. 山西化工, 2018(06)
- [3]固体催化剂制备及其在食用香料缩醛(酮)合成中的应用研究[D]. 李芳浩. 浙江工商大学, 2019(02)
- [4]固体酸催化合成聚合松香,松香甲酯及萜烯酚树脂的研究[D]. 缪首领. 青岛科技大学, 2016(06)
- [5]H4SiW12O40/TiO2-SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛[J]. 王巍焜,张唯,彭放,杨水金. 能源化工, 2015(02)
- [6]固体酸催化剂在缩醛反应中的研究进展[J]. 王琳,谈继淮,朱新宝. 化学与黏合, 2014(05)
- [7]固体超强酸催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯研究[D]. 马惠琴. 石河子大学, 2014(03)
- [8]锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛[J]. 周曾艳,舒华,唐帮成,吴思展,陈美航. 广州化工, 2013(10)
- [9]固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成丁醛乙二醇缩醛[J]. 张应军. 中国钼业, 2010(02)
- [10]SO42-/TiO2-La2O3催化合成丁酮乙二醇缩酮[J]. 白爱民,杜心贤,杨水金. 化工科技, 2007(03)