一、乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究（论文文献综述）
王玲[1]（2021）在《水热法制备Nd-Fe-B基磁性粉体及性能优化》文中进行了进一步梳理稀土永磁材料,尤其是Nd2Fe14B磁体由于具有优异的磁性能,已被广泛应用于能源、交通、机械、医疗、计算机、家电、航天、航空等领域,是支撑现代科技发展和社会进步的一种重要基础功能材料。近年来,制备高性能的Nd2Fe14B磁体已经引起了很多学者的关注,减小Nd2Fe14B的晶粒尺寸是提高磁性能的一种途径,因此,制备具有纳米结构的Nd2Fe14B磁粉成为一个研究热点。传统的Nd2Fe14B磁粉的制备方法是冶金法。冶金法制备流程复杂,能耗高,时间长,且主要以高纯稀土元素为原料,大大提高了成本。所以,寻求一种“自下而上”制备Nd2Fe14B基磁体的化学合成技术引起了许多研究者的兴趣。水热法是一种低成本,操作方便简单且可扩展性好的制备超细粉体的方法。到目前为止,鲜有关于水热合成Nd–Fe–B磁粉的详细研究和报道。因此,本文提出了一种利用水热法合成Nd–Fe–B前驱体,进而制备Nd–Fe–B基磁粉的方法,为化学法制备Nd2Fe14B基磁粉提供一个新的思路。本文采用水热法结合还原-扩散退火制备Nd2Fe14B基磁粉,研究了制备过程中的化学机理。结果表明,水热法制备Nd2Fe14B基磁粉包含四个步骤。首先,制备Nd–Fe–B前驱体,由Nd（NO3）3·6H2O、Fe（NO3）3·9H2O和H3BO3与Na OH反应生成非晶态的Fe（OH）3、Nd（OH）3和Nd（BO2）3。其次,制备Nd–Fe–B氧化物。过程中Fe（OH）3、Nd（OH）3和Nd（BO2）3氧化生成Nd Fe O3、Nd BO3和Fe2O3。然后,通过还原扩散得到Nd2Fe14B磁粉,过程中Fe2O3,Nd Fe O3和Nd BO3被CaH2还原生成Fe,Nd H2和非晶态B,三者随后化合生成Nd2Fe14B相。最终通过清洗去除副产物Ca O,得到Nd2Fe14B基磁粉。合成的Nd2Fe14B颗粒为多晶体,磁粉的矫顽力机制为反向磁畴形核控制型机制。与已报道的其他方法相比,该方法制备Nd–Fe–B前驱体的形成温度较低（<200°C）,制备时间短,操作简单,成本低廉,具有较大的应用潜力。在成功合成Nd2Fe14B磁粉的基础上,系统研究了影响Nd2Fe14B基磁粉制备和磁性能的关键因素,通过改变工艺参数得到纯度高,性能好的Nd2Fe14B磁粉。结果表明,磁粉性能最佳的工艺参数为:p H=9～11;T=180～200℃;t=6 h;c（表活）=0.3 mol/L;n（氧:还）=1:1.2。最佳的磁性能为:Ms=86.8 emu/g（86.8 Am2/kg）,Mr=29.8 emu/g（29.8 Am2/kg）,Hc=1.48 k Oe（117.7 k A/m）。还原-扩散反应过程中的保护气氛和样品的状态对Nd2Fe14B相能否合成也起着决定性作用。只有在5%H2/Ar保护气氛中,采用片状样品才能合成Nd2Fe14B相。在优化工艺参数的基础上,通过调整原料成分来提升产物的磁性能。主要研究了不同含量的Nd、B元素对Nd–Fe–B磁粉组成和性能影响,以及Dy含量对Dy掺杂Nd–Fe–B磁粉（（Nd,Dy）–Fe–B）的影响。通过对产物磁性能的表征,确定了Nd、B和Dy的最佳含量。结果表明,成分为Nd27Dy8Fe60B5的磁粉矫顽力最大,Hc=6.9 k Oe（548.9 k A/m）。此时Ms=70.3 emu/g（70.3 Am2/kg）,Mr=37.5 emu/g（37.5 Am2/kg）。而且,随着Dy的加入,（Nd,Dy）2Fe14B磁粉的自旋重取向温度降低,使（Nd,Dy）2Fe14B磁粉更适合在低温环境中应用。随着Dy含量的增加,磁粉的热稳定性也随之提高。通过采用机械球磨技术,细化了Nd–Fe–B氧化物与还原剂CaH2混合物的粒径,从而得到了具有交换耦合作用的Nd2H5/Nd2Fe14B/α–Fe复合磁粉,进一步提升了产物磁性能。同时,该工艺的改进优化了产物的微观结构,合成的Nd2Fe14B颗粒粒径小且大小均匀,Nd元素更均匀地分布在Nd2Fe14B颗粒周围,形成理想的晶界相,使磁粉具有较高的矫顽力。结果表明,球磨处理后,矫顽力从2.68 k Oe（213.2 k A/m）增加到4.38 k Oe（348.4 k A/m）。磁能积从2.44 MGOe（19.4 k J/m3）增加到5.49 MGOe（43.6 k J/m3）。球磨速度对磁粉的性能也有较大的影响。随着球磨速度的增加,磁粉的饱和磁化强度和矫顽力均先增大后减小。最合适的球磨速度为350 rpm,该条件下得到的磁粉磁性能为:Ms=106.21 emu/g（106.21 Am2/kg）,Mr=66.7 emu/g（66.7 Am2/kg）,Hc=6.01 k Oe（478.1k A/m）。通过对（（Nd,Dy）–Fe–B）氧化物和CaH2进行球磨处理,也得到性能明显提升的（Nd,Dy）2Fe14B磁粉,磁粉的性能指标为:Ms=84.87 emu/g（84.87 Am2/kg）,Mr=56.02 emu/g（56.02 Am2/kg）,Hc=7.00 k Oe（556.8 k A/m）.。磁能积也从2.76 MGOe（21.9 k J/m3）增加至3.56 MGOe（28.2 k J/m3）。
李庚[2]（2021）在《纤维素衍生物/硅基杂化材料的制备及其手性分离性能研究》文中研究说明由于具有光学活性的单一对映体在生物、医药、生命科学等领域具有极其重要的价值,因而光学纯单一对映体的制备方法及其机理研究已受到多个领域的极大关注。而基于纤维素衍生物制备的高效液相色谱用手性固定相由于具有高效广谱的手性分离能力已在对映体的分析与分离领域获得广泛应用。直至目前,常用纤维素类手性固定相中有机组分的含量不超过20 wt%,这一特点极大限制了该类手性固定相在手性分析分离和制备分离领域的应用。基于这一研究现状,本课题拟分别通过酸催化和碱催化的溶胶凝胶法,以纤维素衍生物为有机基质,硅酸四乙酯（TEOS）为无机硅源,制备具有高含量有机组分的有机无机杂化材料,对其反应条件和影响因素进行系统研究,并进一步对所制备杂化材料的制备机理与手性识别机理进行深入探索。以微晶纤维素为基质,运用氨基甲酸酯法合成3-（三乙氧基硅）丙基含量为0%、2%和4%的纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）衍生物,所合成的衍生物结构规整,取代完全。由酸催化的溶胶凝胶法制备一系列具有高纤维素类衍生物含量的有机无机杂化材料。所制备的杂化材料的形貌规整,粒径分布均匀,有机组分含量均高于30 wt%,具有较大比表面积且孔径分布窄。其中,表面活性剂和醇的种类对于酸催化法的合成效率及其杂化材料的性能具有重要影响。使用阳离子型表面活性剂和长烷基链的醇类可显着提高杂化材料的产率,且杂化微球的粒径随着表面活性剂浓度的提升而下降。杂化材料AC-6、AC-9和AC-12具备优异的手性分离性能,可对除Rac-6外的8种外消旋体实现高效的手性分离。其中,对外消旋体Rac-1和Rac-4的对映体选择性甚至高于键合型的商品化手性柱Chiralpak IB,而且杂化材料的手性分离性能随着有机组分含量的增加而明显提升。此外,由酸催化溶胶凝胶法制备的有机无机杂化材料具有优异的制备分离性能,其中AC-6的担载量可达到传统涂覆型手性固定相的4倍。由碱催化的溶胶凝胶法制备一系列具有高纤维素类衍生物含量的有机无机杂化材料。所制备的杂化材料的形貌规整,粒径分布均匀,有机组分含量可控,介于30 wt%～40 wt%之间,具有较大比表面积且孔径分布窄。在碱催化溶胶凝胶法制备杂化材料的过程中,碱和水等溶剂的使用量以及反应温度对杂化材料的形貌、粒径分布以及有机无机组分的比例调控具有较大影响。随着溶剂使用量的增加,杂化材料规整度提升,粒径分布更为均匀。通过HPLC法对该类杂化材料的手性分离性能进行评价,该类材料对6种外消旋体（Rac-1～Rac-5和Rac-7）的手性分离效能明显优于CPM-1,且对部分外消旋体的分离性能甚至优于键合型商品化手性柱Chiralpak IB。基于分子力学和分子动力学原理,对所合成衍生物与不同对映体之间发生的相互作用进行分子对接模拟,获得能量最低条件下衍生物与对映体之间的最优构象,并基于该最优构象将模拟计算结果与液相色谱手性分离的实验结果进行对比分析,深入探索纤维素衍生物的手性识别机理。由对接模拟预测所得对映体的洗脱顺序与色谱分离结果完全相同,且模拟计算所得的相互作用能差与色谱分离实验所得能差（ΔΔG）的变化规律基本吻合。纤维素衍生物相邻糖单元的2-,3-位与相邻糖单元6-位可形成规则的螺旋空穴,并与对映体分子形成π-π相互作用、T型π-π相互作用、π-s相互作用、π-烷基相互作用、经典氢键和非经典氢键等多种相互作用,这些作用对于其手性识别性能均具有重要影响。
李石波[3]（2020）在《铂基纳米结构催化剂的制备及其电催化性能研究》文中研究表明质子交换膜燃料电池是一种高效的电化学能量转化装置,是构建可持续清洁新能能源系统关键组成部分。Pt是加速燃料电池核心反应速度包括氧还原反应（ORR）和甲醇氧化反应（MOR）,满足功率输出的关键催化材料。然而由于Pt价格高昂所导致的燃料电池总成本过高的问题一直存在,限制了燃料电池大规模的应用。因此,设计高效的电催化剂以最大限度地提高Pt的利用率,从而降低Pt的载量,成为燃料电池未来发展的一个重要方向。为此,本项目通过引入过渡金属与Pt形成二元或多元合金来减少Pt的用量,通过表面活性剂或者诱导剂调控出具有特殊形貌、组成和尺寸大小的纳米结构催化剂,进而提高催化剂的活性。具体研究结果如下:（1）分层骨架Pt-Ni纳米晶的制备及其电催化性能研究:以H2Pt Cl6·6H2O与Ni（CH3COO）2·4H2O作为前驱体,OAM（油胺）作为还原剂和溶剂,在CTAC（十六烷基三甲基氯化铵）以及H2SO4的作用下,通过一锅溶剂热法和酸蚀制备出了具有分层骨架结构的Pt-Ni纳米晶体（HSNs）。通过在反应物中加入H2SO4,使得制备出来的Pt-Ni合金成功率大大提高,在经过醋酸处理后得到了具有较大比表面积的Pt-Ni HSNs,不但表面不稳定的Ni被去除,还使得催化剂具有分层骨架的结构,大大提高了Pt的利用率。本文通过控制时间探索出Pt-Ni HSNs的成长机制,发现此过程中发生了自组装进程和相分离,和PXRD结果一致。通过控制单一变量,探究了反应物中所添加物料的作用,验证了H2SO4起着诱导催化剂形貌形成的重要作用。在氧还原反应测试中,Pt-Ni HSNs催化剂展示出1.25 A mgPt-1的质量活性,远远优于商业Pt/C。而且,该催化剂在经过10000圈的加速循环稳定性试验后,仅仅损失了21.6%的质量活性,优于大多数催化剂。除此之外,在甲醇氧化反应中,Pt-Ni HSNs也展现出比商业Pt/C更好的的催化性能和抗CO毒化能力。该催化剂为制备出更多性能优异的Pt基催化剂提供了一种新的控制合成的方法。（2）一步合成三元Pt-Au-Ni纳米粒子及其甲醇氧化性能的研究:为了更加有效的制备出三元合金催化剂,以H2Pt Cl6·6H2O、Ni（CH3COO）2·4H2O和HAu Cl4·4H2O作为前驱体,DMF（N,N-二甲基甲酰胺）作为还原剂和溶剂,在CTAC和柠檬酸钠的作用下,通过简单的一锅溶剂热法一步合成出了具有三元合金结构的Pt-Au-Ni纳米粒子,成功率高,所用的合成时间比已报道的方法更短,加热温度要求更低。控制加入H2Pt Cl6·6H2O的量,分别得到了Pt31Au25Ni44和Pt46Au16Ni38两种组成的三元合金。其中三元Pt31Au25Ni44粒子以均一的八面体形貌出现,大小平均为20.8 nm,而Pt46Au16Ni38中出现了少量的球状小颗粒。通过探究Pt31Au25Ni44三元合金的成长机制,发现Au元素的含量随着时间呈现有规律的变化。通过对比试验得到CTAC和DMF的共同作用是产生八面体粒子结构的关键。在甲醇氧化反应中,三元Pt31Au25Ni44和Pt46Au16Ni38都展现出比Pt/C增强的催化活性以及抗CO毒化能力,除此之外,在1000圈稳定性测试中,Pt46Au16Ni38的峰电位密度仅仅损失11.9%,优于Pt/C的16.7%。该工作为实现大批量化制备活性增强的三元催化剂提供了很好的策略。
徐佳佳[4]（2020）在《Anderson型杂多酸选择性催化氧化5-羟甲基糠醛的研究》文中研究表明近年来,中国对石油的需求不断增长,导致石油进口量增加,对替代燃料的需求也随之增加。生物质能源作为一种唯一可再生的有机碳源,它的研究也引起了广泛的关注。5-甲酰基-2-呋喃甲酸（FFCA）是一种重要的生物模块材料,在合成、化学中间体和药物等方面具有广阔的应用前景。5-羟甲基糠醛（HMF）有很多含氧的官能团,所以选择性氧化制备FFCA相对较为困难,这少有研究。在第一部分,创新性地以Fe-Anderson型杂多酸Na3H6FeMo6O24·5H2O（FeMo6）为催化剂,将HMF高选择性氧化为FFCA。采用重结晶法制备FeMo6催化剂,并通过X射线衍射（XRD）、紫外-可见分光光度计（UV-vis）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重（TG）、原子发射光谱仪（ICP-AES）和X射线光电子能谱（XPS）技术对催化剂进行了系统表征。通过对比催化剂表征以及活性数据,发现Mo5+物种和大量表面氧物种与催化性能密切相关。实验发现,当使用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为反应溶剂并且HMF和K2CO3摩尔比为0.5时,可以获得最大的FFCA收率。在最佳条件下（HMF/K2CO3/Catalyst=1/0.5/0.08,100 oC,8 h）,在NMP溶剂中,FFCA最大收率可达75%。最重要的是,该催化体系可以在常压环境下进行,反应条件非常温和。2,5-二甲酰呋喃（DFF）是一种关键的平台化学品,已被广泛用于合成药物中间体、抗真菌剂、有机导体、大环配体和呋喃树脂等领域。在第二部分,基于仿生催化的理念,将反应巧妙拆分为多步氧化还原微循环,实现HMF高活性、高选择性氧化为目标产物DFF。通过离子交换法制备了具有与氧化酶相似性质的Anderson双功能催化剂CeCu（OH）6Mo6O18,其中阳离子Ce4+物种作为电子传递介质（ETM）,阴离子[Cu（OH）6Mo6O18]4-作为电子供体。经过构效分析发现,催化剂中的Mo5+和Ce4+物种在HMF氧化为DFF中起着至关重要的作用。以对氯甲苯为溶剂,DFF的收率高达99%。这种仿生催化理念为生物质的精准转化提供了一种高效的方法。在第三部分,开发了一种用季铵盐阳离子修饰的Anderson型杂多酸催化剂[(C18H37)2N（CH3）2]6Mo7O24、[C12H25N（CH3）3]6Mo7O24和[（C4H9）4N]6Mo7O24选择性氧化HMF制DFF的新方法。通过离子交换法制备催化剂,并通过FT-IR、TG和XPS技术对其进行系统表征。发现Mo5+物种的百分含量与催化性能密切相关。溶剂效应对催化性能影响显着,最佳溶剂为对氯甲苯。在最佳条件下（催化剂质量=40 mg,130oC,8 h）,HMF在[(C18H37)2N（CH3）2]6Mo7O24催化剂作用下氧化可制备DFF,产率为99%。最后,对此体系的机理进行了探究。
雷文娟[5]（2020）在《L10-FePt纳米颗粒的制备及其磁性能研究》文中指出面心四方结构的铁铂纳米颗粒（L10-Fe Pt）,又称为fct-Fe Pt,具有高磁晶各向异性、高矫顽力、极小的超顺磁极限颗粒尺寸、较高的居里温度、优异的抗腐蚀性能和化学稳定性,因而使fct-Fe Pt纳米颗粒在磁记录、永磁体和催化领域具有极为广阔的应用前景。虽然采用化学液相合成法可以制备尺寸均一、形貌规则和组分可控的fcc-Fe Pt纳米颗粒,但是室温条件下为超顺磁性,不能直接用于磁记录和永磁体材料;在高温条件下进行热处理可以使fcc-Fe Pt纳米颗粒发生相转变形成为高矫顽力和磁晶各向异性的fct-Fe Pt相,但是会导致纳米颗粒的团聚、长大。为了解决这些问题,本论文提出一种简单的一步法来制备分散性良好且具有高矫顽力的硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒,探索反应条件对fct-Fe Pt纳米颗粒形貌、结构和磁性能的影响,揭示fct-Fe Pt纳米颗粒形成的中间反应过程,验证卤素离子能否有效促进fct-Fe Pt纳米颗粒有序化相转变过程,最后进一步阐明Cu掺杂降低fct-Fe Pt的有序化相转变温度的机制。主要研究内容包括:硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的制备及其磁性能研究。采用一步高温液相热还原法,以乙酰丙酮铁（Fe（acac）3）和氯铂酸钾（K2Pt Cl6）为前驱体,以油胺（OAm）为溶剂、表面活性剂和还原剂,在氮气保护条件下,制备硬磁性菜花状fct-Fe Pt纳米颗粒。前驱体中Fe/Pt摩尔比、溶剂用量、反应温度和反应时间对硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒形貌、结构和磁性能有着重要影响。当Fe和Pt前驱体的摩尔比为1:1、油胺用量为10 m L,在350℃保温8 h时得到的fct-Fe Pt的磁性能最强,矫顽力和饱和磁化强度分别为10.5 k Oe和28 emu/g。通过研究不同反应温度时纳米颗粒的形貌、结构和磁性能发现,在220℃时,Fe（acac）3首先被油胺还原生成Fe3O4中间相,随着温度的升高Fe3O4与K2Pt Cl6被还原形成fcc-Fe Pt纳米颗粒,在升温至330℃时发生相转变形成fct-Fe Pt纳米颗粒。最后分别利用油酸和三正辛基氧膦作表面活性剂,对fct-Fe Pt纳米颗粒的形貌和磁性能进行调节,可以得到粒径范围为66-70 nm的fct-Fe Pt纳米颗粒。以中间相Fe3O4纳米颗粒为前驱体研究Fe Pt纳米颗粒的形成过程。采用高温热合成法,以Fe3O4纳米颗粒为Fe的前驱体、Pt（acac）2为Pt的前驱体,在油胺中加热至350℃观察Fe Pt纳米颗粒的形成过程。在170℃时,Pt（acac）2被油胺还原生成Pt多枝状结构,随着温度的升高至200℃时,Pt多枝状结构坍塌成小的Pt纳米颗粒。加热至350℃时,Fe3O4纳米颗粒全部被还原与Pt结合形成Fe Pt纳米颗粒。Fe Pt纳米颗粒的相结构与Fe3O4纳米颗粒的粒径有关,当粒径等于5 nm时,直接生成硬磁性的fct-Fe Pt纳米颗粒,饱和磁化强度和矫顽力分别为39 emu/g和2.4 k Oe;粒径大于等于8 nm时,生成fcc-Fe Pt纳米颗粒,饱和磁化强度为18 emu/g。本方法适用于Co Pt、Ni Pt、Cu Pt和Zn Pt等其它过渡金属-铂基二元合金纳米颗粒的制备。卤素离子促进硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的有序化相转变过程。通过比较不同前驱体制备的Fe Pt纳米颗粒的结构和磁性能,发现只有当前驱体中含有Cl-时才能得到硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒。通过添加不同种类的添加剂来调节Fe Pt纳米颗粒的相结构和磁性能,确定卤素离子是形成硬磁性fct-Fe Pt相的关键因素。Cl-用量对fct-Fe Pt有序化过程有着显着影响,当Cl-与Pt原子的摩尔比从1:1增大至6:1时,fct-Fe Pt的有序度先增大后减小,在3:1时最高,磁性能最强,饱和磁化强度和矫顽力分别为64 emu/g和8.6 k Oe。卤素离子与金属前驱体之间具有较强的结合力,降低Fe和Pt前驱体还原速率,导致Fe Pt纳米颗粒的形核速率降低,形成大尺寸的硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒。Cu掺杂进一步降低硬磁性fct-Fe Pt Cu纳米颗粒的有序化相转变温度。通过研究Cu掺杂量、反应温度和反应时间对fct-Fe Pt Cu纳米颗粒有序化过程的影响,证明Cu掺杂可以显着降低fct-Fe Pt Cu的有序化温度。掺杂Cu后,在270℃时Cu与Pt的前驱体首先被还原生成富Pt、Cu的三元合金fcc-Fe Pt Cu纳米颗粒,Cu在fcc-Fe Pt晶格中占据Fe的位点。随着反应温度的升高,Fe前驱体被大量还原、扩散进入富Pt和Cu的fccFe Pt Cu晶格中形成fcc-Fe Pt Cu纳米颗粒。同时由于Cu原子的半径较小、熔点低,晶格在c轴方向上缩短。在310℃时就能够通过原子扩散、重排发生相转变,从fcc-Fe Pt Cu转变为fct-Fe Pt Cu纳米颗粒。与未掺杂Cu的fct-Fe Pt纳米颗粒相比,fct-Fe Pt Cu纳米颗粒的有序化相转变温度从350℃降低至310℃。
董萍莉[6]（2020）在《超小尺寸磁性纳米颗粒的制备及磁共振成像研究》文中研究指明活体成像对基础研究和临床疾病的诊断与治疗都具有重要意义,而探针的性能以及通过循环系统到达并滞留于靶组织的能力对成像效果至关重要。磁性材料处于纳米尺度范围时,粒子尺寸大小、形貌、组分显着地影响着其性能。本论文主要研究超小尺寸氧化铁纳米颗粒的合成及其磁共振成像性能,将一贯用作T2造影剂的氧化铁纳米材料通过调控其尺寸、掺杂金属等手段调控其T1-T2双模态成像效能,为实现快速、灵敏、准确的重大疾病早期诊断与治疗奠定基础。（一）通过高温热分解法,以乙酰丙酮铁为前驱体,调节稳定剂、还原剂用量以及控制反应温度等条件,合成一系列超小粒径的氧化铁纳米颗粒,对纳米颗粒的尺寸、晶型、形貌、磁性能及磁共振成像效果进行研究,探索高灵敏磁共振成像纳米探针的优化规律。通过研究各因素的影响,得出2.3 nm氧化铁纳米颗粒的横向弛豫效能r1为5.96 m M-1s-1,r2/r1为4.06,比临床使用的造影剂钆配合物更优异(r1=4m M-1s-1),动物活体成像结果表明其具有优异的T1-T2双模态造影效果,同时通过进一步的血管成像研究发现该材料还具有显着的血管造影效果。因此,这种超小尺寸的氧化铁纳米颗粒有望作为多功能T1-T2双模态造影剂用于医学影像诊断。（二）元素掺杂是调节纳米材料各项性能的有效手段。本研究通过在超小粒径氧化铁纳米颗粒中掺入三价钆离子或二价锰离子,可有效提高其磁共振成像性能。结果表明掺入金属离子同样能得到粒径均一的氧化铁纳米颗粒,并且随着掺杂金属量的增加,粒径逐渐增大。磁性能表明,随着钆离子掺入量增多,其r1值逐渐提高且纵向弛豫效能r1可达到6.05 m M-1s-1。与未掺杂的氧化铁纳米颗粒相比有着大幅提高,在体内成像中显示了更为强烈的亮对比图像,在血管成像中表现出了应用潜力。锰离子掺杂的氧化铁纳米颗粒,在饱和磁化强度有着明显增强,虽纵向弛豫率不如钆掺杂的纳米颗粒,但在体内成像中依然表现出明显的T1-T2的双模态成像效果。（三）三价钆离子及二价锰离子对氧化铁纳米颗粒进行共掺杂,得到粒径均一形貌规则的钆锰双掺杂的磁性氧化铁纳米颗粒,粒径分布在3.3-5.4 nm。同样,随着金属掺入量的增多粒径逐渐增大。对钆锰双掺杂的氧化铁纳米颗粒进行了胶体稳定性、血液相容性评价,结果显示纳米颗粒具备良好的生物相容性。其中3.3 nm钆-锰共掺杂的磁性氧化铁(Gd0.2Mn0.2Fe2.6O4)纳米颗粒的r1值达到了14.4 m M-1·s-1,这比单掺杂钆的颗粒和单掺杂锰的颗粒的两者之和都高,比目前报道的基于氧化铁的纳米颗粒更优异,也远高于临床使用的钆络合物,在T1加权磁共振成像及血管成像中极具潜力,也体现出了优异的T2加权成像性能,且在体内循环时间超过60分钟,表明钆锰双金属共掺杂显着调控了纳米颗粒的磁共振成像性能,为今后超小尺寸氧化铁颗粒造影剂的研究拓宽了研究思路。
张锐[7]（2020）在《几种高性能材料中微量无机物杂质的脱除过程研究》文中研究指明高性能材料氢化丁腈橡胶（HNBR）和电池级碳酸锂及氟化锂在化工、汽车、航空航天等领域应用广泛。这些材料的纯度直接决定材料性能。在HNBR材料制备过程中,不同于传统离子交换脱除钯催化剂的方法,本文提出了一种从选择性均相溶液催化加氢结束后的HNBR中脱除回收微量Pd催化剂的新工艺,确定了过氧化氢盐酸氧化剂体系,乙酰丙酮乙醇溶液为析出剂,氧化剂用量为理论值的1.21.5倍,氧化时间不少于60 min,析出剂用量为待析出液23倍,剧烈搅拌0.5 h后静置,可根据需要重复溶解——析出步骤,Pd累计回收率达80%。在电池级碳酸锂及氟化锂制备中,本文采用控制结晶法,利用正交实验和JMP以及MATLAB建立了一系列制备电池级碳酸锂和氟化锂的模型,可用于指导筛选实验条件。碳化阶段,温度20℃,固液比25 g·L-1,CO2压力5 kPa,碳化时间60 min,碳化率可达95%以上;碳化分解阶段,草酸铵1.08 wt%、EDTA7.00 wt%、碳酸氢铵7.00 wt%、分解时间30 min,碳酸锂纯度可达99.76%,各杂质含量均低于电池级碳酸锂标准,碳酸锂收率约为68.3%;在PVA为11 g·L-1的聚合物水溶液中,反应温度25℃、静置温度90℃、静置时间6 h、静置pH 35,合成的氟化锂产品粒径可达10.42μm,产品纯度达99.9597%,各杂质含量均低于电池级氟化锂标准;在水热条件下,控制温度150℃,时间6 h,pH 34,氟化锂粒径可从2.561μm增大至6.923μm,此外,用2.5 mol·L-1的NH4F替代HF控制pH,粒径能进一步增大至11.03μm。
曹鹤[8]（2019）在《萘锂还原制备金属间化合物及其选择加氢性能》文中指出金属间化合物（IMCs）由于原子排列长程有序、活性位点分离及化学计量比明确等特点,成为了近年来催化领域研究的热点材料之一。理性设计和可控合成IMCs纳米材料可调变催化反应环境,提高催化反应效率及对目标产物的选择性。本文采用化学还原法,以萘锂（LiNaPh）为强还原剂,选控制备了Ni-intAlx合金、体相及负载型Pt-M（M=Sn、Cu、Ni等）金属间化合物纳米催化材料,并分别考察其在萘及肉桂醛选择加氢反应中的催化性能。采用化学还原法,以LiNaPh为强还原剂制备了Ni-intAlx催化剂,纳米粒子均匀分散在Al2O3上。Al遇空气形成致密氧化膜可保护Ni材料免受剧烈氧化。平均粒径为7.5nm的Ni-intAl催化剂具有比Ni催化剂更单一的立方晶型,比Ni-intAl1/3更合适的铝掺杂量及比Ni-intAl3更适宜的活性组分含量。在萘选择加氢反应中,Ni、Al之间的电子效应在一定程度上可调变中间产物四氢萘的吸附性能,避免过度加氢,且活性位点分离可有效阻止碳沉积,因而具有高效的催化活性及选择性（对萘催化效率达98%,对四氢萘选择性达99%）。以LiNaPh为强还原剂,合成了多种体相Pt-M金属间化合物。XRD、TEM等表征显示体相Pt-M金属间化合物大部分为纯净单一相态,粒子大小均匀,平均粒径约为2.5nm。采用萘锂修饰CNTs,制备了多种理论担载量为1 wt.%的Pt-M/CNTs金属间化合物催化剂,纳米粒子在CNTs上分布均匀。在Pt-M/CNTs金属间化合物及Pt/CNTs催化肉桂醛选择加氢反应中,Pt-Sn/CNTs系列催化剂的催化性能最优。当Sn含量增至25%,由于Sn对Pt的电子效应,Sn发生正极化,对C=O的吸附能力增强,使催化剂对肉桂醛的催化活性得到提高,在3 h内可将底物完全转化,对肉桂醇的选择性提高至53%。随着Sn含量的增加,Pt-Sn/CNTs金属间化合物的加氢活性呈火山状。由于Sn对Pt的电子效应及载体与Sn间相互作用这两种组合效应,使Pt3Sn/CNTs金属间化合物催化剂在循环使用8次以上依然能保持良好的C=O选择性。Pt/CNTs废催化剂的活性金属流失严重,证明Sn的引入能有效避免纳米粒子的流失,增强Pt基金属间化合物纳米粒子的锚定作用。
秦瑞轩[9]（2019）在《原子级分散金属催化剂表面配位学与催化性质研究》文中研究说明在异相催化中存在诸多类型的宏观和微观“效应”,其中最重要的影响因素是金属活性中心及其周围的配位环境。对于异相催化中分子和原子水平下的反应机制理解离不开催化剂表面配位结构的研究。近年来,随着表征技术的进步和制备方法学的发展,原子级分散的金属催化剂在异相催化领域受到了广泛重视。相比于传统的纳米颗粒催化剂,原子级分散的催化剂在特定类型的催化反应中不仅可以在一定程度上媲美甚至优于这些传统的负载型催化剂,而且该类型的催化剂原子利用率更高,活性位点结构也相对均一,还可以通过改变合成方法对其微观配位环境进行调控等。这些独特性质,使得这种原子级分散的金属催化剂更容易研究其配位环境与催化性能之间的构效关系。第一章中,我们概述了纳米材料催化剂、传统负载型催化剂以及单原子分散金属催化剂的表面配位化学性质,微观反应机理,并从表面配位化学的角度总结了一些近几十年来在催化研究中被认为有重要作用的影响因素和被广泛应用的催化“效应”。第二章中,我们深入研究了碱金属助剂对Al2O3负载的单原子分散的Ru（Ⅲ）催化剂在催化加氢过程中的助剂效应。我们发现,在单原子Ru（Ⅲ）催化加氢反应过程中,单原子Ru（Ⅲ）临近的Na+离子可以通过库伦相互作用促进H2的异裂,形成Ru（Ⅲ）-Hδ-和O-Hδ+物种,这种相互作用可以进一步抑制Hδ-的电子转移还原和破坏单原子Ru（Ⅲ）配位结构,使得单原子Ru（Ⅲ）在高温高压加氢反应中依然可以长时间地保持单原子分散状态。在没有碱金属离子辅助下,单原子Ru（Ⅲ）则很容易被还原聚集形成Ru簇合物,导致催化活性的逐渐降低。在催化丙酮氢化反应中,得益于活性中心异裂机制以及催化反应中间体之间的电荷偶极相互作用,这种碱金属离子促进的单原子Ru（Ⅲ）催化剂相较Ru表面所需反应能垒更低。得益于此,我们首次在单原子分散的催化剂中观察到了热力学平衡反同位素效应（kH<kD）。除此之外,我们发现即便同样是单原子分散的Ru（Ⅲ）催化剂:反应条件不同,反应机制也截然不同。我们发现,相对于界面O位点参与异裂形成的Hδ+,界面水分子可以更快速地发生氢转移,大幅降低催化反应的表观能垒。第三章中我们发现,在表面乙二醇基的辅助下,TiO2（B）-EG负载的单原子Pd催化剂可以高效地催化烯丙醇与亲核试剂之间的Trost偶联反应。相对于均相催化剂常需要使用卤素取代或者酯化的烯丙醇底物,该单原子分散的催化剂可以更加高效和绿色地实现直接以烯丙醇分子作为底物的Trost反应。进一步的机理分析发现,这种独特的反应性能与反应过程中乙二醇基与Pd位点之间的动态配位过程有关。该研究对单原子分散金属催化剂已知的20种催化反应类型进行了更进一步的拓展。第四章中我们首先通过DFT理论计算研究发现,随着金属纳米团簇中金属原子数目的减少,d带中心上移,催化氢化反应中间体和H原子在表面的结合增强,导致反应活性较低。通过引入具有吸电子性质的CO作为电子调节剂,可以使得H原子在表面的吸附能大幅弱化,从而大幅降低苯乙烯催化加氢反应能垒。在实验上我们以Pd2CO簇合物作为前驱体,将其沉积在不同的氧化物载体表面得到本身吸附有CO的双原子Pd分散的催化剂。该催化剂在催化苯乙烯加氢反应中表现出远高于单原子Pd以及Pd纳米颗粒催化剂的催化活性。我们通过去除和再引入CO分子进一步确认的CO在较高分散度Pd催化剂的催化加氢过程中的促进作用。第五章中我们通过原位同步辐射X射线吸收实验表征发现,TiO2表面负载的Pd簇合物或者Pd纳米颗粒可以通过Cl离子的辅助在氧气气氛中实现重分散形成单原子分散Pd。这种动态可逆单原子催化剂在CO氧化反应中表现出优于普通单原子的催化活性。研究发现,C1离子在还原性气氛下会与载体阳离子结合,而在氧化性气氛下则会与单原子分散的Pd结合。热力学分析发现,当C1离子与载体阳离子的结合能小于O与载体阳离子的结合能时,通过Cl的调节作用可以使得氧化处理再分散过程变得热力学有利。结合这一理解,我们预测并且通过C1离子实现了部分其它氧化物载体,如SiO2,表面Pd的再分散过程。
曾静[10]（2019）在《镁二次电池新型电极材料的探索及电解液的设计》文中提出镁二次电池是一种极具潜力的新型电池,具有安全性高、成本低、比能量密度高、环境友好等优点。然而,由于Mg2+极性强,在固体材料中扩散缓慢,因此适合的电极材料少,并且性能不够理想;另一方面,镁负极在传统电解液体系中会生成不导Mg2+的钝化膜,导致镁的溶解/沉积反应进行困难。本论文针对镁电池的现状,从材料结构分析入手,开发新型嵌镁材料,同时结合电解液的设计改性,构建长寿命的钠镁杂化电池。研究内容主要分为以下四个部分:（1）开发了 Li3V04/C（LVO/C）作为高容量负极材料,首圈放电容量有318 mAhg-1,高于目前开发的嵌入脱出型负极材料。透射电镜（Transmissionelectron microscope,TEM）、非原位 X 射线衍射分析（ex-situ X-ray diffraction,ex-situ XRD）和X射线光电子能谱分析（X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS）结果证明Mg2+在LVO中的嵌入脱出是不完全可逆的过程。（2）开发了具有钠超离子导体结构（Sodium super ionic conductor,NASICON）结构的Na3V2（PO4）3/C（NVP/C）作为一种有潜力的高电压正极材料。电化学脱钠后得到的 ED-NVP/C（Electrochemically desodiated NVP/C）在半电池中的平均嵌镁电压达2.5 V vs.Mg2+/Mg,高于目前大多数正极材料。在0.2 C下首圈放电的容量为88.8 mAhg-1,循环100圈仍能保持81%的容量。Ex-situ XRD、XPS、电感耦合等离子体原子发射光分析（Inductively coupled plasma-Atomic emission spectrometry,ICP-AES）和恒电流间歇滴定法（Galvanostatic intermittent titration technique,GITT）测试结果表明,Mg2+的嵌入脱出是两相反应,具有较好的可逆性,放电后有0.8个Mg2+嵌入到ED-NVP/C结构中。（3）以聚苯乙烯（Polystyrene,PS）为造孔剂、氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）作为结构支撑,通过喷雾干燥法构建了蜂窝状结构的NVP/C/G,有效改善了复合材料的电子和离子通道,提升了 NVP的嵌镁性能。XRD精修结果表明Mg2+嵌入后趋向于占据NVP中的Na2空位。GITT和电化学阻抗谱法（Electrochemical impedance spectroscopy,EIS）测试表明,脱镁过程具有更快的动力学,并且整个反应过程中电荷传递阻抗Ret的增加与NaV2（PO4）3相的含量成正相关。构建的Mg//0.1 M Mg（TFSI）2/三乙二醇二甲醚（triglyme）//ED-NVP/C/G 全电池的放电容量可达 92 mAh g-1。（4）设计了基于传统镁盐Mg（TFSI）2的无氯体系的钠镁杂化电解液,并基于此构建了倍率性能优异、长循环寿命、高安全性的钠镁杂化电池Mg//0.2 M Mg（TFSI）2+1 M NaBH4/triglyme-乙二醇二甲醚（1,2-Dimethoxyethane,DME）//NaTi2（PO4）3@C,性能远优于传统的镁电池,在20C循环26000圈容量基本不衰减。NaBH4作为Na+源的同时,有效的除去了电解液中的微量水,使Mg（TFSI）2电解液高效的进行镁溶解/沉积反应。该体系首次验证了 Mg（TFSI）2电解液可以在无氯的、以镁金属为负极的体系中进行长循环。
二、乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究（论文提纲范文）
（1）水热法制备Nd-Fe-B基磁性粉体及性能优化（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 稀土永磁材料的概述 |
| 1.2.1 永磁材料的理论基础 |
| 1.2.2 永磁材料的发展历程 |
| 1.3 Nd–Fe–B基永磁材料 |
| 1.3.1 Nd–Fe–B基磁体的晶体结构 |
| 1.3.2 Nd–Fe–B基磁体的磁性能 |
| 1.4 Nd–Fe–B磁粉制备的研究进展 |
| 1.4.1 冶金法 |
| 1.4.2 化学法 |
| 1.5 论文的选题依据及研究内容 |
| 1.5.1 论文选题依据 |
| 1.5.2 论文研究内容 |
| 第二章 实验方法 |
| 2.1 实验仪器设备及原料 |
| 2.1.1 实验仪器设备 |
| 2.1.2 实验原料 |
| 2.2 分析测试方法 |
| 2.2.1 物相分析和Rietveld精修 |
| 2.2.2 热分析 |
| 2.2.3 红外光谱分析 |
| 2.2.4 显微结构分析 |
| 2.2.5 元素分析 |
| 2.2.6 磁性能分析 |
| 第三章 水热法制备Nd_2Fe_(14)B磁粉的工艺探索 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验步骤及流程 |
| 3.2.1 Nd–Fe–B前驱体的制备 |
| 3.2.2 Nd–Fe–B氧化物的制备 |
| 3.2.3 还原-扩散退火合成Nd_2Fe_(14)B磁粉 |
| 3.2.4 副产物的去除 |
| 3.3 水热法制备Nd_2Fe_(14)B磁粉及其机理 |
| 3.3.1 Nd–Fe–B前驱体的物相组成和形成机理 |
| 3.3.2 Nd–Fe–B氧化物的物相组成和形成机理 |
| 3.3.3 还原-扩散法生成Nd_2Fe_(14)B磁粉的物相组成和形成机理 |
| 3.3.4 副产物CaO去除后的物相组成 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 工艺参数对Nd_2Fe_(14)B磁粉的影响及相关机理 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验步骤及流程 |
| 4.2.1 Nd–Fe–B前驱体的制备 |
| 4.2.2 Nd–Fe–B氧化物的制备 |
| 4.2.3 还原-扩散退火合成Nd_2Fe_(14)B磁粉 |
| 4.2.4 副产物的去除 |
| 4.3 水热合成条件的优化 |
| 4.3.1 pH值对Nd_2Fe_(14)B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.3.2 水热温度对Nd_2Fe_(14)B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.3.3 水热时间对Nd_2Fe_(14)B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.3.4 表面活性剂浓度对Nd_2Fe_(14)B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.4 还原-扩散过程的条件优化 |
| 4.4.1 保护气氛对Nd_2Fe_(14)B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.4.2 样品状态对Nd–Fe–B磁粉组成结构和性能的影响 |
| 4.4.3 还原剂比例对Nd_2Fe_(14)B磁粉的组成结构和性能的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 成分对Nd–Fe–B及(Nd,Dy)–Fe–B磁粉的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验步骤及流程 |
| 5.2.1 Nd–Fe–B和(Nd,Dy)-Fe-B前驱体的制备 |
| 5.2.2 Nd–Fe–B和(Nd,Dy)–Fe–B磁粉的制备 |
| 5.3 Nd含量对Nd_xFe_(95-x)B_5(15≤x≤40)磁粉物相组成和性能的影响 |
| 5.3.1 Nd含量对Nd_xFe_(95-x)B_5磁粉物相组成的影响 |
| 5.3.2 Nd含量对Nd_xFe_(95-x)B_5磁粉微观形貌的影响 |
| 5.3.3 Nd含量对Nd_xFe_(95-x)B_5磁粉磁性能的影响 |
| 5.4 B含量对Nd_(35)Fe_(60-y)B_y(0.5≤y≤9)磁粉物相组成和性能的影响 |
| 5.4.1 B含量对Nd_(35)Fe_(60-y)B_y磁粉物相组成的影响 |
| 5.4.2 B含量对Nd_(35)Fe_(60-y)B_y磁粉微观形貌的影响 |
| 5.4.3 B含量对Nd_(35)Fe_(60-y)B_y磁粉磁性能的影响 |
| 5.5 Dy掺杂对Nd_(35-z)Dy_zFe_(60)B_5(0≤z≤8)磁粉物相组成和性能的影响 |
| 5.5.1 Nd_(35-z)Dy_zFe_(60)B_5(0≤z≤8)磁粉的物相组成和微观形貌 |
| 5.5.2 Nd_(35-z)Dy_zFe_(60)B_5(0≤z≤8)磁粉的磁性能 |
| 5.5.3 Nd_(35-z)Dy_zFe_(60)B_5(0≤z≤8)磁粉的温度稳定性 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的制备与磁性能 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验步骤及流程 |
| 6.3 Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的组成结构和磁性能 |
| 6.3.1 Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的物相组成 |
| 6.3.2 Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的微观形貌 |
| 6.3.3 Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的磁性能 |
| 6.3.4 经球磨后(Nd,Dy)_2Fe_(14)B基磁粉的磁性能 |
| 6.4 球磨速度对Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉的组成结构和磁性能的影响. |
| 6.4.1 球磨速度对Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉物相组成的影响 |
| 6.4.2 球磨速度对Nd–Fe–B氧化物微观形貌的影响 |
| 6.4.3 球磨速度对Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉微观形貌的影响 |
| 6.4.4 球磨速度对Nd_2H_5/Nd_2Fe_(14)B/α–Fe复合磁粉磁性能的影响 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（2）纤维素衍生物/硅基杂化材料的制备及其手性分离性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性与手性分子 |
| 1.2 手性分离的意义 |
| 1.3 制备单一对映体的方法 |
| 1.3.1 不对称合成法 |
| 1.3.2 手性拆分法 |
| 1.4 高效液相色谱用手性固定相 |
| 1.4.1 “刷型”手性固定相 |
| 1.4.2 大环抗生素类手性固定相 |
| 1.4.3 蛋白质类手性固定相 |
| 1.4.4 冠醚类手性固定相 |
| 1.4.5 环糊精类手性固定相 |
| 1.4.6 多糖类手性固定相 |
| 1.4.7 多糖类衍生物的手性识别机理 |
| 1.5 多糖类手性固定相研究进展 |
| 1.5.1 涂覆型手性固定相 |
| 1.5.2 键合型手性固定相 |
| 1.5.3 介孔硅基材料 |
| 1.5.4 有机无机杂化手性固定相 |
| 1.6 高效液相色谱手性固定相载体研究进展 |
| 1.6.1 硅胶基质手性固定相载体 |
| 1.6.2 非硅胶基质手性固定相载体 |
| 1.6.3 溶胶-凝胶法制备硅基有机无机杂化材料机理 |
| 1.6.4 硅基有机无机杂化材料的性质对手性分离性能的影响 |
| 1.7 分子模拟 |
| 1.7.1 分子模拟方法 |
| 1.7.2 分子对接模拟 |
| 1.8 本文的研究意义及研究内容 |
| 第2章 实验材料与测试方法 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器与设备 |
| 2.3 测试与表征方法 |
| 2.3.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.2 核磁共振(NMR) |
| 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.4 X射线能谱(EDS) |
| 2.3.5 热重分析(TGA) |
| 2.3.6 比表面积和孔径分布测试(BET) |
| 2.3.7 高效液相色谱(HPLC) |
| 2.4 手性识别机理的分析方法 |
| 2.4.1 Materials Studio模拟 |
| 2.4.2 AutoDock对接模拟 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 纤维素衍生物的合成与结构表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂的纯化 |
| 3.2.2 含有3-(三乙氧基硅)丙基纤维素衍生物的合成 |
| 3.3 纤维素衍生物的红外光谱表征与分析 |
| 3.3.1 纤维素衍生物合成反应的监控 |
| 3.3.2 纤维素衍生物的红外光谱表征与分析 |
| 3.4 纤维素衍生物的核磁共振氢谱表征与分析 |
| 3.5 纤维素衍生物的热失重测试与分析 |
| 3.6 涂覆型手性固定相的制备及性能分析 |
| 3.6.1 涂覆型手性固定相热失重测试与分析 |
| 3.6.2 涂覆型手性固定相制备分离能力评价 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 酸催化溶胶凝胶法制备杂化材料及其性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 酸催化溶胶凝胶法制备杂化材料的影响因素分析 |
| 4.3.1 溶胶凝胶反应时间对于杂化材料的影响分析 |
| 4.3.2 表面活性剂对于杂化材料的影响分析 |
| 4.3.3 醇的种类对于杂化材料的影响分析 |
| 4.4 酸催化溶胶凝胶法制备杂化材料的表征与分析 |
| 4.4.1 杂化材料的表面组成 |
| 4.4.2 杂化材料比表面积及孔径分布的表征 |
| 4.4.3 杂化材料结构的表征 |
| 4.5 酸催化溶胶凝胶法制备杂化材料的手性识别性能 |
| 4.5.1 杂化材料的手性识别性能评价与分析 |
| 4.5.2 杂化材料的制备分离能力评价 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 碱催化溶胶凝胶法制备杂化材料及其性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 碱催化溶胶凝胶法制备杂化材料的影响因素分析 |
| 5.3.1 二乙胺的用量对杂化材料的影响 |
| 5.3.2 水的用量对杂化材料性能的影响 |
| 5.3.3 反应温度对杂化材料性能的影响 |
| 5.3.4 高效液相色谱用杂化材料的制备 |
| 5.4 碱催化溶胶凝胶法制备纤维素基杂化材料的表征 |
| 5.4.1 杂化材料比表面积及孔径分布的表征 |
| 5.4.2 杂化材料结构的表征 |
| 5.5 碱催化溶胶凝胶法制备杂化材料的手性识别性能 |
| 5.5.1 反应溶剂对杂化材料手性识别性能的影响 |
| 5.5.2 基质材料对杂化材料手性识别性能的影响 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 杂化材料的手性识别机理 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 八种外消旋体最优构象的建立 |
| 6.3 纤维素衍生物的模型及最优构象建立 |
| 6.4 纤维素衍生物与对映体的对接模拟及手性识别机理研究 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
| 致谢 |
（3）铂基纳米结构催化剂的制备及其电催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 附录 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 燃料电池概述 |
| 1.3 质子交换膜燃料电池 |
| 1.3.1 氢氧燃料电池 |
| 1.3.2 直接甲醇燃料电池 |
| 1.4 电催化剂的研究进展 |
| 1.4.1 阴极催化剂 |
| 1.4.2 阳极催化剂 |
| 1.5 催化剂常用的制备技术 |
| 1.5.1 水热与溶剂热法 |
| 1.5.2 浸渍法 |
| 1.5.3 溶胶-凝胶法 |
| 1.5.4 晶种生长法 |
| 1.5.5 微波法 |
| 1.6 课题的研究意义 |
| 第二章 实验材料和方法 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 材料物理性质表征 |
| 2.3.1 X-射线衍射分析仪(XRD) |
| 2.3.2 X射线光电子能谱仪(XPS) |
| 2.3.3 场发射扫描电镜(SEM) |
| 2.3.4 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.5 等离子体发射光谱仪(ICP-AES) |
| 2.4 电化学性能测试 |
| 2.4.1 工作电极的制备 |
| 2.4.2 氧(气)还原反应测试 |
| 2.4.3 甲醇氧化反应测试 |
| 第三章 分层骨架Pt-Ni纳米晶体的制备及其电催化性能的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 催化剂的合成方法 |
| 3.2.2 催化剂的载碳 |
| 3.2.3 样品的物理表征 |
| 3.2.4 样品的电化学性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SEM和 TEM的表征与分析 |
| 3.3.2 XRD和 XPS表征与分析 |
| 3.3.3 Pt-Ni HSNs形成机理的研究 |
| 3.3.4 电化学性能研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 一步合成三元Pt-Au-Ni纳米粒子及其甲醇氧化性能的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 催化剂的合成方法 |
| 4.2.2 催化剂的载碳 |
| 4.2.3 样品的物理表征 |
| 4.2.4 样品的电化学性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 SEM和 TEM的表征与分析 |
| 4.3.2 XRD和 XPS表征与分析 |
| 4.3.3 三元Pt_(31)Au_(25)Ni_(44) 纳米粒子形成机理的研究 |
| 4.3.4 电化学性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间参加的科研项目与成果 |
（4）Anderson型杂多酸选择性催化氧化5-羟甲基糠醛的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 5-羟甲基糠醛的简介 |
| 1.2.1 5-羟甲基糠醛的用途 |
| 1.2.2 5-羟甲基糠醛的制备 |
| 1.3 5-羟甲基糠醛的催化氧化进展 |
| 1.3.1 2,5-二甲酰基呋喃的用途以及制备 |
| 1.3.2 5-羟甲基-2-呋喃羧酸的用途以及制备 |
| 1.3.3 5-甲酰基-2-呋喃甲酸的用途以及制备 |
| 1.3.4 2,5-呋喃二甲酸的用途以及制备 |
| 1.4 杂多酸催化氧化5-羟甲基糠醛 |
| 1.4.1 杂多酸简介 |
| 1.4.2 杂多酸催化氧化5-羟甲基糠醛 |
| 1.5 论文选题意义及研究内容 |
| 2 Fe-Anderson型杂多酸催化5-羟甲基糠醛氧化为5-甲酰基-2-呋喃甲酸的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 催化剂的制备及5-羟甲基糠醛选择性氧化的过程 |
| 2.2.4 催化剂的表征方法 |
| 2.2.5 5-羟甲基糠醛及其产物的分析方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Na_3H_6Fe Mo_6O_(24)·5H_2O催化剂的表征 |
| 2.3.2 催化过程的优化 |
| 2.3.3 机理研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 Ce(Ⅳ)修饰的Cu-Anderson型杂多酸氧化5-羟甲基糠醛为2,5-呋喃二甲醛的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 催化剂的制备及表征 |
| 3.2.4 5-羟甲基糠醛氧化的过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂的表征 |
| 3.3.2 催化活性 |
| 3.3.3 催化剂的循环回收性能 |
| 3.3.4 机理探究 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 [(C_(18)H_(37))_2N(CH_3)_2]_6Mo_7O_(24) 催化剂催化5-羟甲基糠醛为2,5-呋喃二甲醛的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 催化剂的制备与表征 |
| 4.2.4 5-羟甲基糠醛氧化的过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 催化剂的表征 |
| 4.3.2 不同催化剂对HMF选择性氧化的影响 |
| 4.3.3 反应体系的优化 |
| 4.3.4 机理研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（5）L10-FePt纳米颗粒的制备及其磁性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题研究的背景和意义 |
| 1.2 硬磁性材料介绍 |
| 1.3 FePt 纳米材料介绍 |
| 1.4 fcc-Fe Pt纳米颗粒的化学制备方法 |
| 1.4.1 热分解-还原法 |
| 1.4.2 共还原法 |
| 1.5 硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的制备方法 |
| 1.5.1 表面包覆法 |
| 1.5.2 盐浴法 |
| 1.5.3 化学掺杂法 |
| 1.6 本论文的研究设想和目标 |
| 第2章 实验材料及方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 透射电子显微镜 |
| 2.3.2 高分辨率透射电子显微镜 |
| 2.3.3 粉末X射线衍射仪 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发光光谱仪 |
| 2.3.5 振动样品磁强计 |
| 2.3.6 物理性能测试系统 |
| 第3章 硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的制备及其磁性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的制备方法 |
| 3.3 反应条件对fct-Fe Pt纳米颗粒的结构和磁性能的影响 |
| 3.3.1 前驱体比例对FePt纳米颗粒的结构和磁性能的影响 |
| 3.3.2 反应时间对FePt纳米颗粒结构和磁性能的影响 |
| 3.3.3 反应温度对fct-FePt纳米颗粒结构和磁性能的影响 |
| 3.3.4 油胺用量对fct-FePt纳米颗粒结构和磁性能的影响 |
| 3.3.5 以Pt(acac)_2为Pt的前驱体制备Fe Pt纳米颗粒 |
| 3.3.6 fct-Fe Pt纳米颗粒的形成机制 |
| 3.4 表面活性剂调节fct-Fe Pt纳米颗粒的形貌和磁性能 |
| 3.4.1 三辛基氧膦对fct-Fe Pt纳米颗粒的形貌和磁性能的影响 |
| 3.4.2 油酸对fct-FePt纳米颗粒的形貌及磁性能的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 FePt纳米颗粒形成的中间反应过程 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 纳米颗粒的制备 |
| 4.2.1 Fe_3O_4纳米颗粒的制备 |
| 4.2.2 Fe_3O_4固含量计算 |
| 4.2.3 以Fe_3O_4纳米颗粒为前驱体制备Fe Pt纳米颗粒 |
| 4.3 Fe_3O_4纳米颗粒的结构和磁性能 |
| 4.4 以Fe_3O_4纳米颗粒为前驱体制备Fe Pt纳米颗粒 |
| 4.4.1 Fe_3O_4纳米颗粒粒径的影响 |
| 4.4.2 反应温度的影响 |
| 4.4.3 反应时间的影响 |
| 4.4.4 Fe/Pt的摩尔比的影响 |
| 4.5 Fe_3O_4纳米颗粒在油胺中的反应 |
| 4.6 FePt纳米颗粒的生成机制 |
| 4.7 其它铂基二元合金纳米颗粒的制备 |
| 4.8 本章小结 |
| 第5章 卤素离子促进硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的有序化相转变过程 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 FePt纳米颗粒的制备 |
| 5.3 fct-Fe Pt纳米颗粒有序化的关键因素 |
| 5.3.1 前驱体种类对FePt纳米颗粒磁性能的影响 |
| 5.3.2 以不同氯化物添加剂制备fct-Fe Pt纳米颗粒 |
| 5.3.3 以其它卤素离子为添加剂制备fct-FePt纳米颗粒 |
| 5.3.4 以(NH_4)_2SO_4 为氨基添加剂制备Fe Pt纳米颗粒 |
| 5.4 以NH_4Cl为添加剂制备fct-Fe Pt纳米颗粒 |
| 5.4.1 NH_4Cl添加剂用量对fct-Fe Pt纳米颗粒有序化的影响 |
| 5.4.2 以NH_4Cl为添加剂制备fct-Fe Pt纳米颗粒的微观结构分析 |
| 5.5 反应温度对fct-Fe Pt纳米颗粒有序化的影响 |
| 5.6 反应时间对fct-Fe Pt纳米颗粒有序化的影响 |
| 5.7 以NH_4Cl为添加剂制备fct-Fe Pt纳米颗粒的形成过程 |
| 5.8 卤素离子促进硬磁性fct-Fe Pt纳米颗粒的有序化机制 |
| 5.9 本章小结 |
| 第6章 Cu掺杂降低fct-Fe Pt纳米颗粒的有序化相变温度 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 Cu掺杂制备硬磁性fct-FePtCu纳米颗粒 |
| 6.2.1 硬磁性fct-FePtCu纳米颗粒的制备 |
| 6.2.2 硬磁性fct-FePtCu纳米颗粒的表征 |
| 6.3 Cu掺杂量对FePtCu纳米颗粒的影响 |
| 6.4 反应温度对FePtCu纳米颗粒形成过程的影响 |
| 6.5 反应时间对FePtCu纳米颗粒形成过程的影响 |
| 6.6 Cu掺杂降低有序化相转变温度机制 |
| 6.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文及其它研究成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（6）超小尺寸磁性纳米颗粒的制备及磁共振成像研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 超小尺寸磁性氧化铁纳米颗粒的研究进展 |
| 1.3 磁性氧化铁纳米颗粒的合成 |
| 1.3.1 高温热分解法 |
| 1.3.2 形貌及尺寸的控制 |
| 1.4 磁性氧化铁纳米颗粒的表面修饰 |
| 1.5 磁性氧化铁纳米颗粒的掺杂 |
| 1.6 磁性氧化铁纳米颗粒的应用 |
| 1.6.1 肿瘤成像 |
| 1.6.2 磁性纳米颗粒作为药物载体 |
| 1.7 选题意义和研究内容 |
| 1.7.1 选题意义 |
| 1.7.2 研究内容 |
| 第2章 超小尺寸氧化铁纳米颗粒的合成及磁共振成像应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 药品及试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 超小尺寸氧化铁纳米颗粒的制备(USIONPs) |
| 2.2.4 聚乙二醇磷酸酯配体的合成 |
| 2.2.5 USIONPs的表面修饰 |
| 2.2.6 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.7 傅里叶变换红外光谱测定(FT-IR) |
| 2.2.8 X射线衍射分析(XRD) |
| 2.2.9 热重分析(TGA) |
| 2.2.10 磁学测量(VSM) |
| 2.2.11 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES) |
| 2.2.12 动态光散射技术(DLS) |
| 2.2.13 弛豫时间(T2和T1) |
| 2.2.14 细胞毒性实验 |
| 2.2.15 体内磁共振成像(MRI) |
| 2.3 结果及讨论 |
| 2.3.1 USIONPs的物相组成、形貌及表面组分分析 |
| 2.3.2 USIONPs的磁性能 |
| 2.3.3 USIONPs的胶体稳定性 |
| 2.3.4 USIONPs的生物相容性 |
| 2.3.5 USIONPs的弛豫性能 |
| 2.3.6 USIONPs的体内成像 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 钆掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒合成及其应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 药品及试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 钆掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒的制备 |
| 3.2.4 USGdIONPs的表面修饰 |
| 3.2.5 表征测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 USGdIONPs的物相组成、形貌及表面组分分析 |
| 3.3.2 USGdIONPs的磁性能 |
| 3.3.3 USGdIONPs的胶体稳定性 |
| 3.3.4 USGdIONPs的生物相容性 |
| 3.3.5 USGdIONPs的弛豫性能 |
| 3.3.6 USGdIONPs的体内成像 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 锰掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒合成及其应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 药品及试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 锰掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒的制备 |
| 4.2.4 USMnIONPs的表面修饰 |
| 4.2.5 表征测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 USMnIONPs的形貌及表面组成研究 |
| 4.3.2 USMnIONPs的磁性能 |
| 4.3.3 USMnIONPs的胶体稳定性 |
| 4.3.4 USMnIONPs的生物相容性 |
| 4.3.5 USMnIONPs的弛豫性 |
| 4.3.6 USMnIONPs的体内成像 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 钆锰共掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒合成及其应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 药品及试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 钆锰共掺杂超小尺寸氧化铁纳米颗粒的制备 |
| 5.2.4 USGdMnIONPs的表面修饰 |
| 5.2.5 表征测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 USGdMnIONPs的形貌及表面组成研究 |
| 5.3.2 USGdMnIONPs的磁性能 |
| 5.3.3 USGdMnIONPs的胶体稳定性 |
| 5.3.4 USGdMnIONPs的弛豫性 |
| 5.3.5 USGdMnIONPs的体内成像 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 总结及展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（7）几种高性能材料中微量无机物杂质的脱除过程研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 氢化丁腈橡胶 |
| 1.2.1 HNBR合成方法 |
| 1.2.2 橡胶性能 |
| 1.2.3 无机物杂质对橡胶性能的影响 |
| 1.2.4 HNBR应用 |
| 1.2.5 国内外HNBR发展 |
| 1.3 电池级碳酸锂及氟化锂 |
| 1.3.1 电池级碳酸锂合成方法 |
| 1.3.2 电池级氟化锂合成方法 |
| 1.3.3 电池级碳酸锂及氟化锂应用 |
| 1.3.4 无机物杂质对电池级碳酸锂及氟化锂性能的影响 |
| 1.4 选题 |
| 第二章 HNBR溶液中微量钯的脱除回收 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.1.1 催化剂分离回收 |
| 2.1.2 实验思路 |
| 2.2 试剂与仪器 |
| 2.3 实验方案 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 氧化剂组成及用量、时间 |
| 2.4.2 析出剂选型及用量 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂及氟化锂 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.1.1 课题背景 |
| 3.1.2 实验思路 |
| 3.2 试剂与仪器 |
| 3.3 正交实验及JMP |
| 3.4 实验方案 |
| 3.4.1 电池级碳酸锂制备方案 |
| 3.4.2 电池级氟化锂制备方案 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 碳酸锂碳化过程研究 |
| 3.5.2 碳化分解过程研究 |
| 3.5.3 氟化锂精制研究 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
| 附录 |
（8）萘锂还原制备金属间化合物及其选择加氢性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 综述 |
| 1.1 金属间化合物(IMCs)概述 |
| 1.1.1 金属间化合物简介 |
| 1.1.2 金属间化合物催化剂 |
| 1.2 金属间化合物(IMCs)催化剂的制备方法 |
| 1.3 萘选择加氢反应 |
| 1.4 肉桂醛选择加氢反应 |
| 1.5 本论文选题依据及研究内容 |
| 2 实验总述 |
| 2.1 实验试剂及设备 |
| 2.2 催化剂表征 |
| 2.2.1 粉末X射线衍射 |
| 2.2.2 N_2 吸附-脱附 |
| 2.2.3 电感耦合等离子体发射光谱 |
| 2.2.4 表面组成分析 |
| 2.2.5 透射电镜 |
| 2.2.6 氢气程序升温还原 |
| 2.2.7 氢气程序升温脱附 |
| 2.2.8 CO-化学吸附 |
| 2.3 催化剂剂性能评价 |
| 2.3.1 萘选择加氢反应性能评价 |
| 2.3.2 肉桂醛选择加氢反应性能评价 |
| 3 萘锂还原制备Ni-~(int) Alx双金属催化剂及萘选择加氢性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 Ni-~(int)Alx双金属催化材料的合成 |
| 3.2.2 Ni-~(int)Alx催化活性测试 |
| 3.3 实验结果讨论 |
| 3.3.1 Ni-~(int)Alx双金属催化剂的结构性质表征 |
| 3.3.2 Ni-~(int) Alx双金属催化剂的选择加氢性能 |
| 3.4 小结 |
| 4 萘锂还原制备Pt基金属间化合物催化剂及肉桂醛选择加氢性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 体相Pt基金属间化合物的制备 |
| 4.2.2 CNTs负载Pt基金属间化合物催化剂的制备 |
| 4.2.3 浸渍法制备Pt3_Sn/CNTs和 Pt-Sn/CNTs催化剂 |
| 4.2.4 催化剂性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 体相Pt基金属间化合物及合金的结构 |
| 4.3.2 CNTs负载的Pt-Sn金属间化合物催化剂的结构表征 |
| 4.3.3 负载Pt-Sn金属间化合物催化剂催化肉桂醛选择加氢性能 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（9）原子级分散金属催化剂表面配位学与催化性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论——异相催化表面配位化学 |
| 1.1 尺寸效应 |
| 1.2 结构、形貌、晶面、表面应力与合金效应 |
| 1.2.1 晶体结构对于催化的影响 |
| 1.2.2 形貌与表面暴露晶面对催化影响 |
| 1.2.3 合金效应 |
| 1.2.4 表面应力 |
| 1.3 电子效应 |
| 1.3.1 尺寸与电子结构 |
| 1.3.2 载体电子效应 |
| 1.3.3 表面配体电子效应 |
| 1.3.4 表面等离激元与催化 |
| 1.3.5 电场-偶极效应 |
| 1.4 界面配位化学与协同催化过程 |
| 1.4.1 金属-无机界面协同催化 |
| 1.4.2 金属-有机界面协同催化 |
| 1.5 异相催化中的缺陷,掺杂与分子离子助剂 |
| 1.5.1 表面缺陷 |
| 1.5.2 掺杂 |
| 1.5.3 分子离子助剂 |
| 1.6 异相催化中的动态变化过程 |
| 1.7 本论文的选题依据与研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 碱金属离子促进单原子Ru催化加氢反应研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 催化剂的合成、表征与测试 |
| 2.3 DFT理论计算方法与模型构建 |
| 2.3.1 计算方法 |
| 2.3.2 模型构建 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 载体物性表征 |
| 2.4.2 催化剂形貌与Ru配位结构研究 |
| 2.4.3 Na~+对单原子Ru的稳定作用的实验研究 |
| 2.4.4 碱金属离子稳定作用的DFT理论计算研究 |
| 2.4.5 单原子Ru催化氢化机理 |
| 2.4.6 反同位素效应 |
| 2.4.7 水促进的催化氢化反应 |
| 2.4.8 高附加值催化加氢反应 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 表面乙二醇基辅助原子级分散Pd催化Trost偶联 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 催化剂的合成、表征与测试 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 Pd_1/TiO_2-EG催化烯丙醇加氢 |
| 3.3.2 Pd_1/TiO_2-EG催化C-O偶联 |
| 3.3.3 Pd_1/TiO_2-EG催化Trost偶联机理 |
| 3.3.4 Pd_1/TiO_2-EG催化C-C偶联 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 CO促进Pd簇合物催化氢化 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 催化剂的合成与表征 |
| 4.2.3 催化测试 |
| 4.2.4 DFT理论计算 |
| 4.3 结果讨论 |
| 4.3.1 不同尺寸Pd表面H吸附能与催化氢化活性 |
| 4.3.2 CO降低Pd表面H吸附能促进Pd簇合物催化氢化 |
| 4.3.3 双原子分散的Pd_2CO/TiO_2催化剂 |
| 4.3.4 双原子催化剂负载过程的理论计算研究 |
| 4.3.5 Pd_2CO/TiO_2催化氢化 |
| 4.3.6 CO促进Pd_2/TiO_2-cal催化氢化 |
| 4.3.7 Pd_2CO/Al2O_3催化乙基蒽醌加氢反应制备双氧水 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 氯离子辅助的动态单原子Pd催化剂 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与仪器 |
| 5.2.2 催化剂的合成、表征与测试 |
| 5.3 结果讨论 |
| 5.3.1 催化剂基本性质表征 |
| 5.3.2 原位同步辐射X射线吸收实验研究 |
| 5.3.3 动态PdCl_x/TiO_2催化低温CO氧化 |
| 5.3.4 Cl离子诱导动态Pd原子的热力学研究 |
| 5.3.5 Cl离子诱导的其它氧化物负载Pd纳米颗粒再分散 |
| 5.3.6 Cl离子促进的Pd原子聚集 |
| 5.3.7 碱处理脱氯 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录: 攻读博士学位期间研究成果 |
| 致谢 |
（10）镁二次电池新型电极材料的探索及电解液的设计（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电解液的研究现状 |
| 1.2.1 传统电解液体系 |
| 1.2.2 格氏试剂及其衍生体系 |
| 1.2.3 含硼体系 |
| 1.2.4 无机盐体系 |
| 1.2.5 Mg(TFSI)_2体系 |
| 1.2.6 小结 |
| 1.3 嵌入脱出型正极材料的研究现状 |
| 1.3.1 硫属化合物 |
| 1.3.2 氧化物 |
| 1.3.3 聚阴离子材料 |
| 1.3.4 小结 |
| 1.4 嵌入脱出型负极材料的研究现状 |
| 1.5 本论文的研究思路和研究内容 |
| 第二章 药品仪器与实验方法 |
| 2.1 主要试剂和仪器设备 |
| 2.2 材料表征方法及原理 |
| 2.2.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.3 N_2等温吸脱附分析 |
| 2.2.4 X-射线粉末衍射法(XRD) |
| 2.2.5 X-射线光电子能谱(XPS) |
| 2.2.6 拉曼光谱(Raman spectroscopy) |
| 2.2.7 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
| 2.2.8 热分析法(TG-DSC) |
| 2.2.9 元素分析法(Elemental analysis) |
| 2.2.10 喷雾干燥法(Spray drying) |
| 2.3 电池组装 |
| 2.3.1 电极的制备 |
| 2.3.2 电池的组装 |
| 2.4 电化学性能测试 |
| 2.4.1 恒电流充放电测试 |
| 2.4.2 循环伏安法(CV) |
| 2.4.3 恒电流间歇滴定法(GITT) |
| 2.4.4 电化学阻抗谱(EIS) |
| 第三章 Li_3VO_4/C作高容量负极材料的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 LVO在锂电中的研究进展 |
| 3.1.2 本章研究思路 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 LVO/C的制备 |
| 3.2.2 LVO/C的物性表征 |
| 3.2.3 电化学性能的测试 |
| 3.3 结果的分析与讨论 |
| 3.3.1 LVO/C的物性分析 |
| 3.3.2 LVO/C的电化学性能 |
| 3.3.3 机理分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 NASICON结构的Na_3V2(PO_4)_3作高电压正极材料的探索 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 NVP的结构 |
| 4.1.2 NVP在钠电中的研究进展 |
| 4.1.3 NVP在镁电中的研究进展 |
| 4.1.4 本章研究思路 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 NVP/C的制备 |
| 4.2.2 NVP/C的物性表征 |
| 4.2.3 化学法脱钠 |
| 4.2.4 电化学性能的测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 NVP/C的物性分析 |
| 4.3.2 NVP/C的电化学性能 |
| 4.3.3 机理分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 蜂窝状Na_3V_2(PO_4)_3/C/G的电化学性能及机理的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.1.1 蜂窝状结构NVP/C/G的设计思路 |
| 5.1.2 本章研究思路 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 NVP/C/G的制备 |
| 5.2.2 NVP/C/G的物性表征 |
| 5.2.3 NVP/C/G的电化学性能测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 NVP/C/G的物性分析 |
| 5.3.2 NVP/C/G的电化学性能 |
| 5.3.3 机理分析 |
| 5.3.4 全电池的构建 |
| 5.3.5 NVP晶体结构掺杂改性 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 长寿命、高安全性钠镁杂化电池的构建 |
| 6.1 引言 |
| 6.1.1 钠镁杂化电池的工作原理与研究现状 |
| 6.1.2 Mg(TFSI)_2在钠镁杂化电池中的研究现状 |
| 6.1.3 本章研究思路 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 杂化电解液的制备及性能表征 |
| 6.2.2 正极材料的制备及表征 |
| 6.2.3 电化学性能的测试 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 正极材料的物性分析 |
| 6.3.2 电化学性能分析 |
| 6.3.3 杂化电池的机理分析 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 论文总结及创新点 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 博士期间的研究成果 |
四、乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究（论文参考文献）
- [1]水热法制备Nd-Fe-B基磁性粉体及性能优化[D]. 王玲. 太原科技大学, 2021
- [2]纤维素衍生物/硅基杂化材料的制备及其手性分离性能研究[D]. 李庚. 哈尔滨工程大学, 2021(02)
- [3]铂基纳米结构催化剂的制备及其电催化性能研究[D]. 李石波. 广西大学, 2020(02)
- [4]Anderson型杂多酸选择性催化氧化5-羟甲基糠醛的研究[D]. 徐佳佳. 烟台大学, 2020(01)
- [5]L10-FePt纳米颗粒的制备及其磁性能研究[D]. 雷文娟. 哈尔滨工业大学, 2020
- [6]超小尺寸磁性纳米颗粒的制备及磁共振成像研究[D]. 董萍莉. 北京工商大学, 2020(02)
- [7]几种高性能材料中微量无机物杂质的脱除过程研究[D]. 张锐. 兰州大学, 2020(12)
- [8]萘锂还原制备金属间化合物及其选择加氢性能[D]. 曹鹤. 大连理工大学, 2019(02)
- [9]原子级分散金属催化剂表面配位学与催化性质研究[D]. 秦瑞轩. 厦门大学, 2019(02)
- [10]镁二次电池新型电极材料的探索及电解液的设计[D]. 曾静. 厦门大学, 2019(08)