一、橙皮苷的高效液相色谱定量分析(论文文献综述)
刘艳芬,段芳,张翘,邹敏,郭丹[1](2022)在《基于一测多评(QAMS)法联合化学计量学的参贝止咳颗粒综合质量评价》文中进行了进一步梳理目的建立参贝止咳颗粒中重楼皂苷Ⅶ、Ⅵ、Ⅰ及白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E、法卡林二醇、人参炔醇、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素的高效液相色谱(HPLC)一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)方法,并结合聚类分析和主成分分析对参贝止咳颗粒进行综合质量评价。方法采用Venusil XBP C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为203 mm(检测重楼皂苷Ⅶ、Ⅵ、Ⅰ)、321 nm (检测白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E)、254 nm (检测法卡林二醇和人参炔醇)和283 nm (检测柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素和橘红素);以白花前胡甲素为内参物,建立重楼皂苷Ⅶ、Ⅵ、Ⅰ及白花前胡乙素、白花前胡素E、法卡林二醇、人参炔醇、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素和橘红素的相对校正因子(relative correctionfactor,RCF),利用RCF计算各成分含量并与外标法实测值进行比较,验证所建立的HPLCQAMS法的准确性和可行性;并采用SPSS 26.0统计软件对12批参贝止咳颗粒中12种成分定量测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果参贝止咳颗粒中12种成分线性范围良好(0.999 1≤r≤0.999 7);重楼皂苷Ⅶ、Ⅵ、Ⅰ及白花前胡乙素、白花前胡素E、法卡林二醇、人参炔醇、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素和橘红素的RCF耐用性良好;QAMS法与外标法含量测定结果无显着性差异;聚类分析和主成分分析结果一致,12批参贝止咳颗粒聚为2类,主成分1~4是影响参贝止咳颗粒质量评价的主要因子。结论以白花前胡甲素为内参物,建立的HPLCQAMS法可用于参贝止咳颗粒中多指标成分定量控制和综合质量评价。
赵桉熠[2](2021)在《以复方丹参制剂等三种制剂为示范的中成药“一致性”质量评价策略及应用研究》文中研究表明目的:为促进优质中成药发展,建立以“一致性”为核心的中成药质量评价方法,针对三种同名同方中成药大品种(复方丹参制剂,健胃消食制剂和藿香正气制剂),开展中成药“一致性”质量评价,对参评厂家进行一致性等级划分,反映当前市售产品“一致性”质量现状,分析其相关影响因素,引导相关品种产品“一致性”质量提升,促进中成药良性发展,保障品种质量“均一稳定”。方法:1.建立以药效成分含量分析为主,批内和批间两个评价维度的一致性评价方法。设置产品“一致性差异值”,“质量分数”,“百分质量分数”等计算公式,采用百分质量分数对相关厂家进行一致性等级划分。其中,80%及以上为一等;大于等于50%,小于80%为二等;其余为三等。一致性评价过程,以同一厂家为评价单元,批内一致性评价取其同一批号内3个不同包装测定,3个批号的批内一致性差异值的均值作本厂家批内一致性评价结果;批间一致性评价取5个批号测定计算其批间一致性差异值。2.以三个同名同方中成药大品种为研究对象,建立符合三个品种的测定方法,对收集样本进行一致性评价。复方丹参制剂共收集15个厂家样本,建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定来自丹参与三七药味中的7个成分含量;应用气质联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定来自冰片中2个成分的含量。健胃消食制剂收集5个厂家样本,采用HPLC方法测定了其2个成分。藿香正气制剂收集5个厂家的样品,采用HPLC方法测定了其9个成分的含量。依据各品种样本中各成分含量测定结果,应用“一致性”评价方法,计算各厂家样本批内及批间差异结果,分析各厂家样本一致性结果,并对收集样本进行一致性等级划分。结果:1.经方法学验证,本文建立的三种制剂的含量测定方法科学合理,结果准确。2.各品种一致性评价结果如下:所评价的15种复方丹参制剂一致性差异范围为18.5%~59.4%,各样本质量分数介于1.7~5.4之间,百分质量分数范围为31%~100%,按百分质量分数进行一致性等级评价,共划分为3个等级,其中一等厂家1个,为S6;二等厂家8个,分别为S1,S2,S4,S5,S8,S10,S11,S15;三等厂家6个,即其余厂家。健胃消食制剂一致性差异范围为28.9%~110.4%,各样本质量分数为0.9至3.5不等,其百分质量分数为26%~100%,一致性分级结果表明:J2,J5为一等厂家,J4,J1为二等厂家,J3为三等厂家。藿香正气制剂,各样本一致性差异值为38.2%~89.8%,质量分数介于1.1~2.6之间,百分质量分数范围为43%~100%,按百分质量分数分级评价,收集的5个厂家中,一等厂家1个,厂家编号为H3;二等厂家3个,H1,H2与H5;其余为三等。结论:1.本文建立了以“一致性”为核心的中成药质量评价方法,是目前全新的质量评价方法,通过一致性等级划分可实现同名同方中成药厂家量化比较,引导择优用药。2.收集的15个厂家复方丹参制剂,5个厂家健胃消食制剂和5个厂家藿香正气制剂,各厂家产品一致性评价结果明确,各品种按一致性等级均划分为三类,等级分布结果合理。一致性等级评价方法对相应品种质量现状的反映和产品一致性提升意义重大。3.中成药“一致性”评价方法所建立的批内与批间两个评价维度,从不同生产环节揭示质量影响因素。其中,中药原料的质量差异已逐步成为影响和限制中成药质量一致性的主要因素。4.相关厂家应以“一致性”评价方法作为参考依据,明确质量短板,优化相关控制因素,提高企业生产管理能力,提升自身产品质量一致性。
郑昊[3](2021)在《一测多评及双标多测法对陈皮中黄酮类成分测定的研究》文中提出陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其培植变种的干燥成熟果皮,常用于治疗脘腹胀满,食少吐泻,咳嗽痰多,有良好的药用价值。2020年版药典陈皮质量标准检测指标单一,含量测定项仅检测橙皮苷这一化合物,难以体现陈皮多黄酮类这一特点,故需要对陈皮进行多指标的质量控制研究。多指标测定需要多个对照品,而对照品价格高,性质不稳定,未解决这一难点,一测多评的方法被逐渐关注;但在实际中,需要对色谱柱等条件限定,且重现性低,准确度差,需建立一个新的方法,即双标多测法。本论文主要包括以下几个部分:本论文第一部分采用UPLC-Q-TOF/MS联用技术,陈皮的化学成分进行了系统研究。陈皮化学成分十分复杂。开发一种能够快速分析和表征陈皮所含化学成分的方法,对于全面了解陈皮药效物质基础、质量控制指标性成分的选择以及指纹图谱色谱峰的指认具有重要意义。本论文第二部分采用一测多评法对陈皮中6中黄酮类成分进行质量控制的研究。首先,建立了适合陈皮含量测定色谱条件,考察了检测波长;其次,对陈皮的提取方式,提取溶剂,提取时间等条件进行考察,确定了最优的陈皮供试品处理方法;最后,建立以陈皮中橙皮苷为内参物建立了其余待测成分的相对保留时间值和相对校正因子,在定性上,相对保留时间值在5根色谱柱上较为稳定;在定量上,外标法和相对校正因子法测定值无明显差别。本论文第三部分为双标线性校正法结合数字化标准物质软件对陈皮中8种黄酮类色谱峰定性研究。首先,根据DRS Origin软件的原理及操作方法,建立了陈皮8种黄酮类成分的双标线性校正法模板,并从25根色谱柱中筛选出14根适合建立方法的色谱柱。其次,根据软件测定的相对保留时间法和双标线性校正法结果,采用两种比较方法得知,双标线性校正法都具有优势。最后,选择未知色谱柱对两种定性方法验证,结果显示,未知色谱柱仅符合双标线性校正法建立的方法。
王荣荣[4](2021)在《心速宁胶囊抗心律失常作用的药效物质基础研究》文中研究指明心律失常是一种常见并且危险性极高的心血管疾病。心速宁胶囊是由黄连、半夏、茯苓、枳实、常山、莲子心、苦参、青蒿、人参、麦冬、甘草十一味中药组成,对于痰热扰心型心律失常是一种安全有效的治疗药物且自上市以来尚无明显副作用。其化学成分复杂,且药效物质尚不十分明确。本研究通过多种技术手段对心速宁胶囊化学成分进行定性分析,并建立了16种化学成分的定量分析方法;通过尾静脉注射氯化钡的方法构建大鼠心律失常模型,从心电图、生化指标两方面对心速宁胶囊进行药效评价;基于血清代谢组学深入挖掘潜在的生物学信息,进一步探讨心速宁胶囊发挥抗心律失常作用的作用机制。本实验通过气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术对心速宁胶囊挥发性成分、醇溶性成分、水溶性成分进行了定性分析,共鉴定出21种挥发性成分;59种醇溶性成分包括18个生物碱,黄酮类33个,香豆素类5个,醇胺类2个,三萜类1个,通过与标准品比对,共确证了槐果碱、苦参碱、小檗碱、巴马汀、甘草素等10个化学成分,同时还对其生物碱和黄酮类化学成分的的质谱裂解规律进行了总结;共鉴定出9种水溶性成分,主要包括氨基酸类和一些有机酸、糖类等。利用LC-MS/MS技术建立了一种心速宁胶囊的多成分含量测定的分析方法,通过倍比稀释法实现了对其含量差异悬殊的多种成分同时定量分析。方法学验证结果表明16个指标成分在相应浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.999,精密度RSD的值均小于等于2.06%,重复性RSD的值均小于等于2.9%,稳定性RSD的值均小于等于2.42%,16种化合物的加样回收率均在95.96%-104.73%之间,证明该方法稳定可靠。通过尾静脉注射氯化钡的方法构建大鼠心律失常模型,评价心速宁胶囊抗心律失常的药效作用。心电图监测发现,心速宁胶囊可显着推迟氯化钡诱导大鼠心律失常的出现时间并缩短持续时间(p<0.05)。与模型组相比,心速宁胶囊可显着提高大鼠左心室中Na+-K+-ATP酶活性(p<0.01)。通过对各组大鼠进行血清代谢组学分析,模型组与空白组相比共筛选出69个差异代谢物,对差异代谢物进行相对含量分析,心速宁胶囊对其中26种代谢物具有回调趋势。对所筛选的26种差异代谢物进行代谢通路富集分析,结果提示心速宁胶囊可以改善花生四烯酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成等过程。本文通过多种分析技术对心速宁胶囊进行定性分析,初步明确了其化学成分的组成;建立了一种同时定量16种化学成分的LC-MS方法,为其质量评价提供了参考依据;通过尾静脉注射氯化钡构建大鼠心律失常模型发现心速宁胶囊可显着推迟其心律失常出现的时间并缩短持续时间,并可改善改善花生四烯酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成等过程,初步探讨了心速宁胶囊发挥抗心律失常作用的机制。
周伟娥[5](2021)在《中药复方糖肾方的化学成分分析及其体内作用过程的研究》文中研究表明糖尿病肾脏疾病(diabetic kidney diseases,DKD)是糖尿病(diabetes mellitus,DM)主要而严重的微血管并发症之一。DKD已成为世界公共卫生的重大难题。而中药复方属于组合药物,具有多成分、多靶点、多途径和综合疗效的特点,是成为有效治疗DKD的潜在新措施。前期临床试验表明,中药复方“糖肾方”能够有效治疗DKD;多个基础研究也证实糖肾方具有抗炎、抗纤维化、降低血脂、保护足细胞、降低尿蛋白等作用,并通过AMPK-PPARα、NF-κB、TGF-β/Smad3、AMPK/SIRT1、TRPC6/Talin1等信号通路发挥作用。但是糖肾方的物质基础及药效成分并不明确,相关作用机制还有待进一步阐释。目的:考察两种水提工艺的糖肾方治疗DKD的药效比较研究,并进一步揭示其药效成分,相关作用机制及其体内作用过程。方法:1八周龄雄性KKAy小鼠随机分为3组,分别为模型组(KKAy)(n=7)、KKAyTSF1组(合并二次水提工艺,n=7)、KKAyTSF2组(合并三次水提工艺,n=7),八周龄雄性C57BL/6J小鼠(《=7)为正常对照组,正常对照组小鼠给予常规普通饲料喂养,全部KKAy小鼠给予专属KK高脂饲料喂养,并将两种水提工艺的糖肾方开始分别干预16周,分别考察体重、空腹血糖(FBG)、尿白蛋白和尿肌酐比值(UACR)水平;采用全自动生化仪检测血清尿素(BU)和血肌酐(SCr);利用PAS和HE染色观察肾脏病理。2利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术筛查糖肾方化学成分组成,并采用UHPLC-MS/MS技术测定两种水提工艺糖肾方中25种活性成分含量。3采用UHPLC-MS/MS技术靶向筛查糖肾方的入血成分;基于入血成分,采用网络药理学构建药物-靶点-通路网络,获得糖肾方治疗DKD的药效成分及相关作用通路,并基于 Betweenness Centrality、Closeness Centrality 以及 Degree 三个拓扑参数筛查重要药效成分及重要作用通路。4 利用 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 技术检测 KKAy 模型组、KKAyTSF1 组及C57BL/6J小鼠的血清成分,通过代谢组学技术筛查出DKD的潜在生物标志物,并结合网络信息及文献,挖掘糖肾方治疗DKD的相关作用机制。5将雄性SD大鼠随机分成实验组(n=6)和空白组(n=3),给予4 g/kg合并二次水提工艺的糖肾方进行灌胃,分别在灌胃后10 min、20 min、30 min、40 min、50min、1 h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h 进行尾静脉取血,采用 UHPLC-MS/MS技术测定血浆中糖肾方20种药效成分的含量,并统计糖肾方中8种药效成分的药代动力学相关参数。结果:1糖肾方能够改善KKAy小鼠肾损伤;而相比于合并三次水提工艺,合并二次水提工艺的糖肾方更显着降低KKAy小鼠UACR水平,更显着改善肾小管间质病理情况。2糖肾方成功筛查并鉴定出85种化学成分;而合并二次水提工艺的糖肾方中獐牙菜苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花苷、新圣草次苷、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、大豆苷元、枸橼苷、毛蕊异黄酮、大黄酸、柚皮素、染料木素、黄芪甲苷、刺芒柄花素、芦荟大黄素和大黄素的含量高于合并三次水提工艺。3基于入血成分及网络药理学研究,糖肾方治疗DKD的药效成分有20种,其中包括7种重要药效成分如柚皮苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、芦荟大黄素、橙皮素和人参皂苷Rg1。而糖肾方治疗DKD的相关作用机制有30条,其中包括7条重要信号通路,如HIF-1信号通路、TNF信号通路、AMPK信号通路、PI3K-Akt信号通路、Toll样受体信号通路、NOD样受体信号通路以及胰岛素信号通路。4基于代谢组学的研究,糖肾方有可能作用于不饱和脂肪酸的代谢通路、氨基酸代谢通路以及色氨酸代谢通路。5糖肾方的药效成分AUC0-t在38-684 ng/mL*h间和T1/2在1-9 h间。结论:合并二次水提工艺比合并三次水提工艺的糖肾方改善KKAy小鼠的肾损伤更显着,很可能与獐牙菜苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花苷、新圣草次苷、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、大豆苷元、枸橼苷、毛蕊异黄酮、大黄酸、柚皮素、染料木素、黄芪甲苷、刺芒柄花素、芦荟大黄素和大黄素的含量较高有关;糖肾方治疗DKD的20种药效成分中柚皮苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、芦荟大黄素、橙皮素和人参皂苷Rg1重要药效成分,糖肾方治疗DKD的30条作用通路中HIF-1信号通路、TNF信号通路、AMPK信号通路、PI3K-Akt信号通路、Toll样受体信号通路、NOD样受体信号通路以及胰岛素信号通路是重要作用通路;另外,糖肾方有可能作用于不饱和脂肪酸的代谢通路、氨基酸代谢通路以及色氨酸代谢通路;而糖肾方的药效成分AUC0-t在38-684 ng/mL*h间和T1/2在1-9 h间,为临床合理给药方案提供参考。
程瑶[6](2020)在《枳实、枳壳加工前后化学成分与生物活性差异的研究》文中认为枳实为芸香科植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培变种或甜橙(Citrus sinensis Osbeck)的干燥幼果,枳壳为芸香科植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培变种的干燥未成熟果实。通常情况下,枳实、枳壳与麦麸一起炒制后称为麸炒枳实、麸炒枳壳,麸炒枳实和麸炒枳壳由于具有促进健康的特性已被广泛用作日常生活中的功能性食品。该研究旨在全面了解麸炒加工前后枳实、枳壳中活性成分含量和生物活性的变化。主要研究内容及结果如下:(1)采用超高效液相色谱(Ultra-performance liquid chromatography,UPLC)技术对化合物进行分离。流动相由乙腈溶液(A)和0.01%(v/v)甲酸-水溶液(B)组成。洗脱程序:0-35 min,13%A;35-40 min,13%-15%A;40-80 min,15%A;80-85 min,15%-19%A;85-155 min,19%A;155-160 min,19%-33%A;160-200min,33%A,检测波长为280 nm,色谱柱温度为25℃,流速为0.2 m L/min,进样体积为1μL。方法学考察结果表明可成功地用于枳实、枳壳样品中多种化学成分的定量分析;采用超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(Ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry,UPLC-ESI-MS)结合分子对接技术发现,已鉴定的10种化合物圣草次苷、新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素、桔皮素对H+/K+-ATPase具有良好的抑制作用,可作为活性成分做进一步研究。(2)通过单因素试验(包括甲醇体积分数、液料比、提取时间、提取温度四个因素)进行提取条件的优化,枳实的最佳提取条件是:90%甲醇、35 m L/g、40℃提取30 min,在此条件下,黄酮类化合物的得率为470.570 mg/g;枳壳的最佳提取条件是:80%甲醇、35 m L/g、50℃提取40 min,在此条件下,黄酮类化合物的得率为261.815mg/g,该提取工艺耗时短、效率高。(3)对不同批次样品中活性成分的定量分析结果进行多元统计分析(相似度分析、层次聚类分析、主成分分析)发现,加工前后活性成分的含量发生了明显的变化,不同加工方法下样本之间的相似度较低,明显分为两类;相同加工方法下样本之间的相似度较高,且能很好的聚为一类,表明已鉴定的活性成分可以作为区分加工前后样本及其质量控制的化学标记物。(4)建立了活性成分含量和抑制H+/K+-ATPase活性之间的权重方程,阐明了加工前后生物活性变化与活性成分的含量和组成之间的关系。枳实的IC50平均值为5.708±0.012 mg/m L,麸炒枳实的IC50平均值为11.393±0.026 mg/m L;枳壳的IC50平均值为2.899±0.993mg/m L,麸炒枳实的IC50平均值为16.391±2.458mg/m L,表明加工前的抑制活性显着高于加工后(P<0.001)。通过代谢途径推断了加工后枳实、枳壳生物活性的改变机制,发现生物活性变化是由于辅料麦麸和加热致使黄酮苷的糖苷键断裂并转化为其对应的黄酮苷元,黄酮苷元再进一步转化为多甲氧基黄酮,从而减少了对H+/K+-ATPase的抑制活性,进而降低了对胃的刺激。
石立强[7](2020)在《经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究》文中研究指明经典名方是指具有广泛的临床应用、疗效显着且拥有中医药特色与优势的清代及清代以前(公元1911年以前)医籍所记载的方剂。近年来,经典名方作为中医药研究的重点方向,国家中医药管理局颁布了一系列指导原则。在指导原则中指出经典名方的组方饮片(药材炮制)确定、化学成分分析及质量标准研究是经典名方研究中的关键技术难点。经典名方“厚朴温中汤”由“厚朴(姜制)、橘皮(去白)各一两,甘草(炙)、草豆蔻仁、茯苓(去皮)、木香各五钱,干姜(七分)”组成,来源于金·李东垣所着的《内外伤辨惑论》卷中,主治脾胃寒湿气滞证,被历代医家沿用至今。其临床功效确切、应用广泛,具有较大的开发价值及潜能。然而“厚朴温中汤”的研究现状尚不满足国家关于经典名方开发指导原则的要求。基于此,本论文针对指导原则中的关键技术难点及“厚朴温中汤”研究中的薄弱环节,对组方饮片确定、化学成分分析及质量标准进行研究。首先,采用液相色谱和液相色谱-质谱联用等现代仪器分析技术,结合多元统计分析和指纹图谱分析方法,对“厚朴温中汤”记载中橘皮(去白)应使用《中国药典》中橘红饮片还是陈皮饮片进行确定。之后,通过分析不同甘草炮制品的化学成分差异确定“厚朴温中汤”中甘草(炙)饮片的炮制方法。最后,通过系统分析“厚朴温中汤”的化学成分和入血成分,明确“厚朴温中汤”潜在的药效成分。在此基础上,建立“厚朴温中汤”指纹图谱及质量评价方法。主要研究内容包括以下几个方面:1.“厚朴温中汤”中橘皮饮片加工方式的确定首先,运用超高效液相色谱(UHPLC)建立橘红和陈皮水提物的指纹图谱,发现二者指纹图谱中所含色谱峰一致,仅在含量上存在差异,无法通过指纹图谱对二者进行区分。因此采用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法(UHPLC-Q-TOF-MS)对15批橘红和陈皮的水提物进行了分析。将采集到的数据导入SIMCA-P软件进行多元统计分析,选择无监督模式下的主成分分析(Principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)筛选橘红和陈皮水提物中VIP>1且p<0.05的化合物作为二者具有显着差异的标志物,利用UNIFI软件、Chem Spider(http://www.chemspider.com/)、Sci Finder scholar(https://www.lanl.gov/library/find/articles/scifinder.php)和Pub Chem(http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/)等网站对以上标志物进行鉴定,共鉴定出橘红和陈皮水提物中44个差异性化合物,并应用热图对这些化合物的含量差异进行直观分析。通过标准品及保留时间的比对,成功地识别出其中15个化合物。最终,选择一测多评法对其中分离度好的12个化合物进行了定量分析。结果发现橘红水提物中有机酸类和多甲氧基黄酮类化合物(PMFs)的含量高于陈皮水提物,而氧苷黄酮化合物的含量低于陈皮水提物。上述实验结果表明橘红和陈皮的化学成分存在差异,“厚朴温中汤”中橘红饮片不能以陈皮代替。2.“厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法的研究从甘草炮制品中指标成分含量和主要药效成分在药代动力学中的变化两个方面对“厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法进行了研究。首先对于甘草的炮制方法进行了文献检索,总结了甘草炮制方法的演变过程,得出“厚朴温中汤”中炙甘草的炮制方法为烤炙甘草,与《中国药典》中记载的炙甘草炮制方法并不相同,因此本文对炙甘草的炮制工艺进行了研究。以炮制品中甘草苷和甘草酸的含量为考察指标,对炮制时的润湿水量和甘草饮片的颜色变化进行单因素考察,确立的炮制工艺为:将生甘草饮片用以饮片量的0.4倍或0.6倍量水润湿,直至将水分全部吸入饮片后,放置在钢丝网上烘烤至颜色变化为黄或深黄。为使炮制工艺能够进行大工业生产,以炙甘草中指标成分甘草苷和甘草酸的含量为考察指标,选取炒制和烘制两种炮制方法进行了现代炮制工艺的研究。烘炙法使甘草中的甘草苷和甘草酸的含量降低,而炒炙法与烤炙法甘草中的甘草苷和甘草酸的含量相当,因此,最终选取炒炙替代烤炙,确立的炮制工艺为:将生甘草饮片用以饮片量的0.6倍量水润湿,直至将水分全部吸入饮片后,放入炒锅内,电磁炉控温在250℃炒至黄色。经验证,该炮制方法稳定性和重现性良好。之后,以大鼠血浆中甘草主要药效成分(包括甘草素(Liquiritigenin,LG)、异甘草素(Isiquiritigenin,ILG)、甘草苷(Liquiritin,LQ)、异甘草苷(Isiquiriritin,ILQ)、芹糖甘草苷(Liquiritin apioside,LA)、甘草酸(Glycyrrhizic acid,GL)和甘草次酸(Glycyrrhetinic acid,GA))的含量作为考察指标,基于药代动力学方法对生甘草、炙甘草(烤炙和炒炙)和蜜炙甘草的差异性进行了研究。通过对大鼠血浆中7个主要药效成分的c-t曲线以及主要药代动力学参数的分析,发现与生甘草组比较,烤炙甘草组和炒炙甘草组LQ和GL的Cmax和AUC0-48 h升高,GA的Cmax和AUC0-48 h降低,而蜜炙甘草组与其相反。上述实验结果表明烤炙甘草和炒炙甘草整体变化趋势基本一致,而与生甘草和蜜炙甘草相比存在显着差异。因此“厚朴温中汤”中甘草的炮制方法可以选用炒炙甘草来替代烤炙甘草,不能用《中国药典》中规定的蜜炙甘草代替。3.“厚朴温中汤”中厚朴药材的质量评价标准建立厚朴作为“厚朴温中汤”中的君药,其药材质量标准对于“厚朴温中汤”的质量评价具有重要意义。《中国药典》中选取厚朴酚与和厚朴酚为含量测定指标衡量厚朴质量。但这两个指标性成分均为脂溶性成分,在水煎液中含量较低,因此在本研究中增加了Magnoloside A和紫丁香苷两个水溶性成分,作为厚朴药材质量标准中的含量测定指标。并在《中国药典》基础上优化了液相色谱条件、厚朴药材的提取方法,并进行了方法学考察,建立了厚朴中同时测定水溶性成分和脂溶性成分含量的方法。利用该方法对不同产地的厚朴进行了含量测定。在此基础上,本研究引入了“效应成分指数”的评价方法,选取与药效相关的抗氧化能力作为测评指标,对厚朴酚、和厚朴酚、紫丁香苷及Magnoloside A的抗氧化能力进行了检测。依据其抗氧化能力计算4个指标性成分的权重,并结合各指标性成分的含量计算效应成分指数,最后将效应成分指数与实测15批厚朴的抗氧化能力进行相关性分析,构建厚朴质量评价的新方法。上述实验结果为建立“厚朴温中汤”药材质量评价标准奠定了基础。4.“厚朴温中汤”中化学成分及入血成分分析首先,依据古籍记载的制备方法,制备“厚朴温中汤”水煎液,运用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法(UHPLC-Q-TOF-MS),对“厚朴温中汤”水煎液中的化学成分进行了分析。通过建立UNIFI数据库筛选得到“厚朴温中汤”化学成分的初步鉴定结果。在此基础上对这些化合物的紫外吸收、保留时间、碎片信息及碎裂规律等进行进一步的分析,最终鉴定出109种化合物,包括生物碱类、黄酮类、木脂素类、苯丙素类、三萜类、有机酸类及倍半萜内酯类化合物,这些化合物主要来源于姜厚朴、炙甘草和橘红。之后对“厚朴温中汤”入血成分进行了鉴定。共鉴定出39种入血成分。上述成分鉴定结果为筛选“厚朴温中汤”药效成分及其体内研究奠定了基础,为以活性成分为导向的“厚朴温中汤”质量标准建立提供了依据。5.“厚朴温中汤”指纹图谱及含量测定方法的建立通过高效液相色谱法对“厚朴温中汤”的液相图谱进行了色谱条件优化。对15批“厚朴温中汤”进行了检测,筛选液相图谱中的共有峰。通过比对不同波长下“厚朴温中汤”水提液、单味药材及阴性对照的液相图谱对47个共有峰进行了峰归属,建立“厚朴温中汤”指纹图谱并对其进行相似度分析。通过方法学考察,在液相图谱中实现了对水溶性成分紫丁香苷、Magnoloside A、甘草苷和甘草酸的含量测定。由于“厚朴温中汤”中脂溶性成分在汤剂中检测困难,因此在对汤剂冻干后,采用甲醇对其复溶。并重新建立了对脂溶性成分进行含量测定的方法。应用建立的含量测定方法对15批“厚朴温中汤”中的13个药效指标性成分进行了含量测定。依据其结果确定“厚朴温中汤”在质量传递过程中各指标性成分的含量范围。综上所述,本论文采用液相和液质联用等技术对“厚朴温中汤”组方中应使用橘红还是陈皮饮片进行了分析,明确了“厚朴温中汤”组方饮片组成。基于不同甘草炮制品中主要药效成分含量的变化,明确了“厚朴温中汤”中甘草(炙)饮片的炮制方法。引入“效应成分指数”构建了“厚朴温中汤”中君药厚朴的质量评价新方法。对“厚朴温中汤”中化学成分及入血成分进行了鉴定,为进一步阐明“厚朴温中汤”中药效成分提供了依据。并建立了“厚朴温中汤”的指纹图谱及药效指标性成分的含量测定方法,为经典名方“厚朴温中汤”的质量控制研究提供了理论基础。
程丽萍[8](2020)在《柑橘药用资源枳雀功能成分及药用价值挖掘与机制研究》文中提出果实功能品质越来越受到关注,逐渐成为评价果实品质的重要指标之一。但过去对果实功能品质的研究仅限于园艺学范畴,较为局限。枳雀(Citrus wilsonii Tanaka)是枳和柚的杂交品种,产于我国柑橘产地的最北缘(陕西汉中),其果实味苦,可入药,但目前其功能成分药用价值尚未被开发应用。有关枳雀功能成分药用价值研究报道较少,已有研究主要集中在部分功能成分的分离和含量测定。基于此,本文将园艺学和医学研究方法相结合,以枳雀果实为实验材料,通过对其主要成分分析测定、利用小鼠巨噬细胞系RAW 264.7和原生骨髓树突细胞建立体外炎症模型、并建立大鼠心肌缺血再灌注(Ischemia/reperfusion injury,I/R)损伤模型,探讨枳雀功能成分药用开发价值、评价枳雀抗炎活性并筛选其主效成分及其心肌保护作用,主要内容和结果如下:(1)不同柑橘及枳雀代谢物分析对枳雀代谢物进行广泛靶向测定,其中类黄酮种类最多。进一步对类黄酮进行广泛靶向分析,对枳雀中的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆树苷和枸橘苷定量分析,发现柚皮苷含量最高。不同种类柑橘中,发现枳雀、酸橙和柚类含有较多柚皮苷,宽皮柑橘几乎不含有柚皮苷,且枳雀柚皮苷含量与药用柑橘化州橘红及酸橙的相当。测定不同发育时期的枳雀,结果表明随着枳雀果实发育,柚皮苷含量逐渐降低,最后趋于稳定。此外,还发现环境因素(光照和土壤条件)也会影响枳雀柚皮苷的积累。(2)枳雀粗提物及其抗炎和心肌保护作用研究利用体外炎症模型评价枳雀粗提物的抗炎活性。用枳雀粗提物处理脂多糖(Lipopolysaccharide,LPS)刺激的小鼠巨噬细胞RAW 264.7和骨髓来源树突细胞,发现枳雀粗提物可显着抑制LPS诱导细胞中促炎因子前列腺素E2、环氧合酶-2、白细胞介素(Interleukin,IL)-1β、IL-6和肿瘤坏死因子α(Tumor necrosis factor-α,TNF-α)的表达水平升高,进而抑制炎症反应发生,说明枳雀具有良好的抗炎活性。建立大鼠心肌I/R损伤模型,评价枳雀在体内的抗炎活性及对大鼠的心肌保护作用。给SD雄性大鼠腹腔注射枳雀粗提物,发现枳雀粗提物可明显降低大鼠因心肌I/R引起的心肌损伤程度,减少心肌梗死面积,及心肌损伤指标(肌酸激酶同工酶MB、肌钙蛋白)上升幅度,减少心肌细胞凋亡,降低超氧化物歧化酶(Superoxide dismutase,SOD)活性和丙二醛(Malondialdehyde,MDA)含量,抑制心肌细胞分泌炎症因子IL-6和TNF-α,并降低促炎介质高迁移率族蛋白B1(High mobility group box 1,HMGB1)的蛋白表达水平和p38 MAPK磷酸化水平。(3)枳雀粗提物的抗炎主效成分筛选和纯化制备试验利用半制备液相色谱,以柚皮苷出峰时间为界限将枳雀粗提取物分成三个片段。用三个片段和(或)LPS分别处理小鼠巨噬细胞RAW 264.7,分析三个片段的抗炎活性,结果显示柚皮苷的抗炎活性最强,说明柚皮苷是枳雀发挥抗炎活性的主效成分。随后,利用重结晶方法从枳雀中纯化制备得到纯度大于98%柚皮苷单体。(4)枳雀柚皮苷的心肌保护作用机制研究给SD雄性大鼠尾静脉注射枳雀柚皮苷,发现柚皮苷可显着抑制大鼠因心肌I/R引起心肌损伤及其标志物水平上升(肌酸激酶、乳酸脱氢酶),SOD活性降低和MDA含量增加,炎症因子IL-6和TNF-α的分泌。免疫印迹结果表明柚皮苷可使心肌细胞中抗凋亡蛋白Bcl-2表达上升,促凋亡蛋白Bax表达下降,相应的Bcl-2/Bax比值上升,并显着降低cleaved-caspase3表达。另外,柚皮苷可抑制大鼠心肌因I/R引起的沉默信息调节因子2相关酶1(Sirtuin-1,SIRT1)和SIRT3表达下降和HMGB1表达上升。
邓琪[9](2020)在《三酰甘油氧化聚合物检测方法的研究与应用》文中提出油脂中的三酰甘油氧化聚合物(TGP)是评价油脂氧化败坏的金指标,但其目前的测定方法费时、费材料且准确度不够。为建立简便、准确、快速测定TGP的方法,本研究采用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱,蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分(Non-PC)、氧化甘油三酯寡聚物(TGO)、氧化甘油三酯二聚物(TGD)、氧化甘油三酯单体(ox-TGM)、甘油二酯(DG)、脂肪酸(FFA)等极性(PC)组分,外标归一化法对TGP进行定量,测定了双柱法的检测限、定量限、精确度、回收率和重复性,并应用此方法评价了橄榄油在不同氧化模式下对TGP生成量的影响。主要研究结果如下:1.AOCS方法测定的7种餐厨废油中有3种废油的极性组分含量低于27%,因此极性组分作为评价油脂质量的指标不准确,而TGP在两种食用植物油中含量都低于1%,明显区别于餐厨废油,因此TGP有望成为评价油脂质量的有效指标。2.采用面积归一化法定量油脂中TGP各组分的含量,以DG作为外标,优化的测定条件为石油醚和四氢呋喃为流动相,梯度洗脱程序为0 min,5%THF;20 min,15%THF;30 min,30%THF;35 min,5%THF,流速为0.7 m L/min,测定时间50 min。3.双柱法测定TGP的相关性良好,相关系数(R2)为0.9995,TGD的检出限(LOD)为156 mg/L,定量下限(LOQ)为267 mg/L。双柱法对加标DG的回收率在95%~99%之间,相对标准偏差(RSD)都小于2%;且检测油脂中TGP的重复性良好,RSD都小于3%。此方法能够在1 h内定量油脂中TGP的含量,操作简便,定量准确,节约实验试材。4.利用已知单标同时定量多种无标品的同系物。据外标法和归一化法推导出同系物的定量计算公式为Ci=((b Ar+a)Ai)/Ar(C:物质浓度;A:峰面积;i:任一种同系物;r:已知外标物;b,a:分别为外标r标准曲线的常数),再以柚皮苷作为外标,同时测定其同系物新橙皮苷、橙皮苷、芸香柚皮苷,将测定值与上式计算值进行对比,三种同系物的计算量与实际测定同系物含量的相对偏差在3.3%~5.4%之间,相对标准偏差(RSD)都小于1%。5.橄榄油在180℃下加热12 h,TGP含量从0.35%增加到2.54%,且形成速率不断增大,表明ox-TG在高温下聚合速度加快。低于150℃时,加热温度越高TGP的生成量也越高;但高于150℃时,橄榄油中TGP的生成量均处于1.24%左右,没有明显差别,表明高温煎炸环境导致诱导期的消失,同时高温缺氧不利于TG单体形成ox-TG单体。当浓度相同,180℃下加热10 h,与空白样相比,TBHQ、BHA、BHT和PG使橄榄油的抗氧化能力分别提高了34%、23%、24%和20%,因此TBHQ对橄榄油有更好的抗氧化效果。上述理论与实验结果证实:外标归一化法定量、双柱法分离定油脂中TPG的方法,简便、准确、快速。
刘肖雁[10](2020)在《甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究》文中研究指明甜梦口服液由17味中药组成,具有益气补肾,健脾和胃,养心安神的功效,用于治疗头晕耳鸣,视减听衰,失眠健忘,食欲不振,腰膝酸软,心慌气短,中风后遗症。对脑功能减退,冠状血管疾患,脑血管栓塞,脱发也有一定疗效。现行甜梦口服液的质量标准中只规定淫羊藿苷一个含量测定指标,难以全面反映甜梦口服液的质量,因此本文采用多种方法对甜梦口服液的质量进行更全面的分析及评价。采用单柱及柱切换技术建立甜梦口服液HPLC指纹图谱并结合多成分的定量分析综合分析评价甜梦口服液的质量;采用高分辨液质联用技术研究甜梦口服液的化学物质基础;通过谱效关系研究确定甜梦口服液中与抗氧化活性相关的成分;通过网络药理学研究探索甜梦口服液的作用机制。通过上述研究,为甜梦口服液质量标准的提升和完善提供参考。本文的研究内容主要包括以下几个部分:1.甜梦口服液HPLC指纹图谱的建立首先建立了基于C18单根色谱柱的甜梦口服液HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”匹配得到了 16个共有峰,通过相似度分析和聚类分析可准确区分过期样品与未过期样品,实现甜梦口服液的质量评价。对于成分非常复杂的中药制剂,单根色谱柱分离能力有限,难以达到理想的分离效果,因此我们又采用六通阀连接的C18和C8柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,匹配得到了 25个共有峰,相比于单柱建立的指纹图谱,分离效果更好,峰容量更高,反映的成分信息更加丰富和全面。结合相似度分析和聚类分析可实现过期与未过期样品的区分,为中药制剂质量控制及评价提供更有效的参考方法。2.甜梦口服液多成分的定量分析首先采用指纹图谱的色谱方法测定25批次甜梦口服液的刺五加苷B、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和淫羊藿苷5种成分的含量;对于含量较低的阿魏酸、芒柄花素、宝藿苷Ⅰ、牡荆素鼠李糖苷、毛蕊花糖苷、异嗪皮啶、士的宁和马钱子碱8种成分,采用液质联用技术进行含量测定。绝大多数成分的含量在过期样品与未过期样品中差异较大,表明过期样品与未过期样品的质量存在差异。结合主成分分析,过期样品与未过期样品中宝藿苷Ⅰ、毛蕊花糖苷和刺五加苷B等成分的含量存在显着差异,可作为甜梦口服液质量控制指标的参考依据。3.甜梦口服液化学成分的定性分析采用液质联用技术研究甜梦口服液的化学成分,分析质谱数据并参考文献信息,共鉴定96个化学成分,包括46个黄酮、19个有机酸、8个三萜、8个苷类、4个氨基酸、3个生物碱和8个其他化合物,初步明确了甜梦口服液的化学物质基础。4.甜梦口服液的HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除实验和铁离子还原/抗氧化能力法测定25批次甜梦口服液的抗氧化活性,同时测定各批次样品的HPLC指纹图谱。利用正交信号校正-偏最小二乘回归法分析甜梦口服液指纹图谱与两种抗氧化活性的相关性,确定甜梦口服液与抗氧化活性相关的成分为橙皮苷、儿茶酚和 woodorien。5.网络药理学研究甜梦口服液的作用机制将甜梦口服液鉴定的96个化合物纳入分析,按照口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选活性成分。通过检索数据库预测成分靶点,甜梦口服液的18个活性成分主要作用于267个靶蛋白,对成分-靶点网络进行拓扑结构分析,PTGS2、HSP90AB1、PTGS1、NCOA2和CALM是甜梦口服液主要作用的靶点。蛋白-蛋白相互作用(PPI)网络包括218个靶蛋白,MAPK1、MAPK3、TP53、AKT1和JUN等是PPI网络的主要靶点,推测甜梦口服液与这些靶点直接或间接作用发挥疗效。甜梦口服液成分-靶点网络的49个关键靶蛋白富集在19条GO功能和64条KEGG通路中。通过文献信息对其主要作用靶点及通路进行初步验证,为深入研究甜梦口服液的作用机制提供方向。
二、橙皮苷的高效液相色谱定量分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、橙皮苷的高效液相色谱定量分析(论文提纲范文)
(1)基于一测多评(QAMS)法联合化学计量学的参贝止咳颗粒综合质量评价(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 试药 |
1.2 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 溶液的制备 |
2.1.1 混合对照品溶液 |
2.1.2 供试品溶液 |
2.1.3 阴性供试品溶液 |
2.2 色谱条件与系统适用性 |
2.3 方法学考察 |
2.3.1 线性关系考察 |
2.3.2 精密度试验 |
2.3.3 重复性试验 |
2.3.4 稳定性试验 |
2.3.5加样回收率试验 |
2.4 相对校正因子(relative correction factor,RCF)的测定及其耐用性考察 |
2.4.1 RCF的测定 |
2.4.2 不同仪器及色谱柱对RCF的影响 |
2.4.3 体积流量对RCF的影响 |
2.4.4 柱温对RCF的影响 |
2.4.5 色谱峰定位 |
2.5 含量测定 |
2.6 化学计量学质量评价模式的建立 |
2.6.1 聚类分析 |
2.6.2 主成分分析(principal component analysis,PCA) |
2.6.3 化学计量学质量评价 |
3 讨论 |
3.1 指标性成分的选择 |
3.2 提取方式的选择 |
3.3 流动相的确定 |
(2)以复方丹参制剂等三种制剂为示范的中成药“一致性”质量评价策略及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
英文摘要 |
前言 |
第一部分 中成药“一致性”评价方法建立及探讨 |
1 “一致性”评价方法的提出 |
1.1 “一致性”评价维度 |
1.2 “一致性”量化赋值 |
2 结论 |
第二部分 复方丹参制剂“一致性”质量评价 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果 |
2.1 HPLC测定方法学考察 |
2.2 GC-MS测定方法学考察 |
2.3 样本含量测定结果及分析 |
2.4 样本一致性评价结果及分析 |
2.5 “一致性”评价等级划分 |
3 讨论 |
3.1 指标成分的选择 |
3.2 HPLC测定前处理考察 |
3.3 GC-MS测定前处理考察 |
4 结论 |
第三部分 健胃消食制剂“一致性”质量评价 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果 |
2.1 HPLC测定方法学考察 |
2.2 样本含量测定结果及分析 |
2.3 样本一致性评价结果及分析 |
2.4 “一致性”评价等级划分 |
3 讨论 |
3.1 指标成分的选择 |
3.2 HPLC测定前处理考察 |
4 结论 |
第四部分 藿香正气制剂“一致性”质量评价 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果 |
2.1 HPLC测定方法学考察 |
2.2 样本含量测定结果及分析 |
2.3 样本一致性评价结果及分析 |
2.4 “一致性”评价等级划分 |
3 讨论 |
3.1 指标成分的选择 |
3.2 HPLC测定前处理考察 |
3.3 三个品种“一致性”评价比较 |
4 结论 |
全文结论 |
展望 |
参考文献 |
综述 中成药质量评价研究现状 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(3)一测多评及双标多测法对陈皮中黄酮类成分测定的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 陈皮化学成分研究 |
1.1.1 黄酮类 |
1.1.2 柠檬苦素类 |
1.1.3 生物碱类 |
1.1.4 其他 |
1.2 陈皮的药理作用 |
1.2.1 对消化系统的作用 |
1.2.2 抗肿瘤作用 |
1.2.3 降脂作用 |
1.2.4 抗炎作用 |
1.2.5 抗氧化作用 |
1.2.6 其他 |
1.3 陈皮质量控制现状 |
1.3.1 高效液相色谱法 |
1.3.2 气相色谱法 |
1.3.3 薄层扫描法 |
1.4 一测多评法研究进展 |
1.4.1 一测多评法在中药材中的应用 |
1.4.2 一测多评法不同剂型中成药中的应用 |
1.5 双标多测法研究进展 |
1.6 技术目标和研究路线 |
1.6.1 研究目标 |
1.6.2 技术路线 |
2 基于UPLC-Q-TOF/MS技术的陈皮化学成分分析 |
2.1 仪器与材料 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.1.3 药材及对照品 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 对照品溶液的配制 |
2.2.2 供试品溶液的配制 |
2.2.3 色谱条件 |
2.3 质谱条件 |
2.4 数据分析 |
2.4.1 目标性筛查 |
2.4.2 非目标性筛查 |
2.5 结构鉴定 |
2.6 结果与讨论 |
2.6.1 UPLC-Q-TOF/MS结果 |
2.6.2 结构鉴定 |
2.7 小结 |
3 一测多评法测定陈皮中6种黄酮类成分 |
3.1 仪器与试药 |
3.2 方法与结果 |
3.2.1 色谱条件的确定 |
3.2.2 样品提取方法考察及供试品溶液制备 |
3.2.3 混合对照品溶液的制备 |
3.2.4 方法学考察 |
3.3 一测多评法耐用性的考察 |
3.3.1 测定相对校正因子的对照品溶液配制 |
3.3.2 相对校正因子的计算 |
3.3.3 相对校正因子的耐用性考察 |
3.3.4 相对保留时间法对色谱峰的定位 |
3.4 相对校正因子法与外标法含量测定的比较 |
3.5 讨论 |
3.5.1 方法可行性 |
3.5.2 内参物的选择 |
3.5.3 结论 |
4 双标线性校正法结合数字化标准物质软件对陈皮中8种黄酮类色谱峰定性研究 |
4.1 仪器和试药 |
4.2 方法与结果 |
4.2.1 色谱条件 |
4.2.2 供试品溶液的制备 |
4.2.3 对照品溶液的制备 |
4.2.4 方法学考察 |
4.2.5 相对保留时间法用于陈皮药材中8种黄酮类成分色谱峰定性研究 |
4.2.6 两种定性方法的比较 |
4.3 小结与讨论 |
4.3.1 保留时间窗口值的设定 |
4.3.2 两种定性方法参照物的选择原则 |
4.3.3 基于数字标准物质的色谱峰定性研究 |
5 讨论 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(4)心速宁胶囊抗心律失常作用的药效物质基础研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
实验一 心速宁胶囊的化学成分表征 |
1.实验仪器与材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 实验试剂和样品 |
2.实验方法 |
2.1 挥发性成分 |
2.2 醇溶性成分 |
2.3 水溶性成分 |
3.实验结果 |
3.1 挥发性成分分析 |
3.2 醇溶性成分分析 |
3.3 水溶性成分分析 |
4.小结 |
实验二 心速宁胶囊的多成分定量分析 |
1.实验材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 试剂与试药 |
2.实验方法 |
2.1 色谱条件的优化 |
2.2 提取条件的优化 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 对照品溶液的制备 |
2.5 LC-MS检测条件 |
3.实验结果 |
3.1 线性关系考察 |
3.2 精密度考察 |
3.3 重复性考察 |
3.4 稳定性考察 |
3.5 加样回收率实验 |
3.6 样品含量测定 |
4.小结 |
实验三 心速宁胶囊抗快速性心律失常药效学评价 |
1.实验材料 |
1.1 实验仪器与试剂 |
1.2 实验动物 |
2.实验方法 |
2.1 药物配制 |
2.2 动物分组及给药 |
2.3 模型制备 |
2.4 样本采集 |
2.5 试剂盒测定 |
2.6 代谢组学分析 |
2.7 数据处理 |
3.实验结果 |
3.1 心速宁胶囊对氯化钡诱发大鼠心律失常心电图的影响 |
3.2 心脏组织Na~+-K~+-ATP酶活性的变化 |
3.3 血清中MDA和 SOD含量的变化 |
3.4 代谢组学结果 |
4.小结 |
讨论 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
综述 心律失常分子发生机制和药物治疗的研究进展 |
1.心律失常发病相关机制 |
1.1 离子通道 |
1.2 其他机制 |
2.抗心律失常药物 |
2.1 抗心律失常药物分类 |
2.2 抗心律失常中药治疗进展 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)中药复方糖肾方的化学成分分析及其体内作用过程的研究(论文提纲范文)
英文缩略语(ABBREVIATION) |
中文摘要 |
ABSTRACT |
引言 |
第一部分 两种水提工艺糖肾方的药效及化学成分比较研究 |
第一节 两种水提工艺糖肾方改善KKAy小鼠肾损伤的药效比较研究 |
一、材料与方法 |
二、实验结果 |
三、讨论 |
四、小结 |
第二节 中药复方糖肾方化学成分的筛查与鉴定 |
一、材料与方法 |
二、结果与讨论 |
三、小结 |
第三节 两种水提工艺糖肾方中主要活性成分的含量比较 |
一、材料与方法 |
二、结果与讨论 |
三、小结 |
第二部分 中药复方糖肾方治疗DKD的药效物质及相关作用机制的研究 |
第一节 中药复方糖肾方入血成分的筛查与鉴定 |
一、材料与方法 |
二、结果与讨论 |
三、小结 |
第二节 基于网络药理学研究糖肾方治疗DKD的药效成分及相关作用机制 |
一、材料与方法 |
二、实验结果 |
三、讨论 |
四、小结 |
第三节 基于代谢组学研究糖肾方治疗DKD的相关作用机制 |
一、材料与方法 |
二、结果与讨论 |
三、小结 |
第三部分 中药复方糖肾方药效成分的药代动力学研究 |
一、材料与方法 |
二、结果与讨论 |
三、小结 |
全文总结 |
正文参考文献 |
文献综述 |
文献综述一 中药复方药效物质基础研究思路及方法的研究进展 |
文献综述二 糖肾方组方药味化学成分及其体内外分析方法的研究进展 |
文献综述参考文献 |
附录1 糖肾方中22个入血原型药物及相对应的药物作用靶点 |
附表2 Disgene和Genecards数据库中糖尿病肾病的作用靶点 |
附表3 糖肾方治疗糖尿病肾病的作用靶点 |
附录4 糖肾方治疗DKD药效成分、作用靶点及KEGG通路 |
基金资助 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表学术论文 |
(6)枳实、枳壳加工前后化学成分与生物活性差异的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 枳实、枳壳概况 |
1.1.1 枳实 |
1.1.2 枳壳 |
1.2 黄酮类化合物概况 |
1.2.1 理化性质 |
1.2.2 检测方法 |
1.2.3 生物活性 |
1.3 研究目的、研究内容以及创新点 |
1.3.1 研究目的与意义 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 创新点 |
第二章 枳实、枳壳的多成分定量分析方法 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 试剂及仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 标准品溶液和供试样品的制备 |
2.2.2 供试样品制备方法的优化 |
2.2.3 UPLC-ESI-MS分析方法 |
2.2.4 分子对接实验 |
2.2.5 方法学验证 |
2.2.6 数据分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 UPLC-ESI-MS分析方法的优化 |
2.3.2 活性成分的鉴定 |
2.3.3 “一测多评”方法的建立 |
2.3.4 单因素试验结果 |
2.4 实验小结 |
第三章 枳实、枳壳加工前后的多元统计学分析 |
3.1 实验材料与仪器 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 试剂及仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 H~+/K~+-ATPase活性的测定 |
3.2.2 活性成分的含量测定 |
3.2.3 相似度分析 |
3.2.4 层次聚类分析 |
3.2.5 主成分分析 |
3.2.6 数据分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 加工前后活性成分含量的变化 |
3.3.2 SA分析结果 |
3.3.3 HCA分析结果 |
3.3.4 PCA分析结果 |
3.4 实验小结 |
第四章 枳实、枳壳加工前后化学成分及生物活性的变化机制 |
4.1 实验材料与仪器 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 试剂及仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 活性成分的含量测定 |
4.2.2 H~+/K~+-ATPase活性的测定 |
4.2.3 加权规则 |
4.2.4 数据分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 枳实权重方程 |
4.3.2 枳壳权重方程 |
4.3.3 活性成分及生物活性变化机制 |
4.4 实验小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
发表论文及参加科研情况说明 |
致谢 |
(7)经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第1章 引言 |
1.1 经典名方 |
1.1.1 经典名方概述 |
1.1.2 经典名方物质基准 |
1.1.3 经典名方物质基准的质量评价 |
1.2 “厚朴温中汤” |
1.2.1 “厚朴温中汤”概述 |
1.2.2 医书古籍中“厚朴温中汤”组方药材组成及炮制方法分析 |
1.2.3 “厚朴温中汤”的研究现状 |
1.2.4 “厚朴温中汤”的临床应用及主要功效成分 |
1.3 “厚朴温中汤”药材炮制 |
1.4 “厚朴温中汤”质量标准的建立 |
1.4.1 厚朴药材质量标准的建立 |
1.4.2 基于药效成分建立“厚朴温中汤”的质量标准 |
1.5 本论文的研究思路和内容 |
第2章 “厚朴温中汤”中橘皮饮片加工方式的确定 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 药品、试剂与仪器 |
2.1.2 橘红与陈皮样品的制备及分析方法 |
2.1.3 橘红与陈皮水提物的多元统计分析 |
2.1.4 基于一测多评法对于液相图谱中的差异性化合物进行定量分析 |
2.1.5 数据分析 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 橘红和陈皮水提物指纹图谱的建立 |
2.2.2 橘红和陈皮水提物UHPLC-Q-TOF分析方法的优化 |
2.2.3 橘红和陈皮水提物的多元统计分析 |
2.2.4 橘红和陈皮水提物中差异性成分的鉴定 |
2.2.5 橘红和陈皮水提物中差异性化合物的热图分析 |
2.2.6 基于一测多评法对橘红和陈皮水提物中差异性化合物的定量分析 |
2.3 小结 |
第3章 “厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法的研究 |
3.1 “厚朴温中汤”中甘草炮制方法的研究 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.2 “厚朴温中汤”中甘草不同炮制方法下主要成分的药代动力学研究 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 小结 |
3.3.1 “厚朴温中汤”中炙甘草炮制方法确定 |
3.3.2 “厚朴温中汤”中甘草不同炮制方法下主要成分的药代动力学结果 |
第4章 “厚朴温中汤”中厚朴药材的质量评价标准建立 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 药品、试剂及仪器 |
4.1.2 厚朴含量测定方法的建立 |
4.1.3 15批厚朴中指标性成分的含量测定 |
4.1.4 基于“效应成分指数”建立厚朴质量标准 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 厚朴含量测定方法的系统性考察结果 |
4.2.2 厚朴含量测定方法的方法学考察 |
4.2.3 15批厚朴中指标性成分的含量测定结果 |
4.2.4 厚朴效应成分指数的构建结果 |
4.3 小结 |
第5章 “厚朴温中汤”中化学成分鉴定及入血成分分析 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验动物 |
5.1.2 药品、试剂及仪器 |
5.1.3 样品制备、采集及处理 |
5.1.4 UHPLC-Q-TOF-MS色谱及质谱条件 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 “厚朴温中汤”中化学成分鉴定 |
5.2.2 “厚朴温中汤”中入血原型成分分析 |
5.3 小结 |
第6章 “厚朴温中汤”指纹图谱及含量测定方法的建立 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 药品、试剂及仪器 |
6.1.2 汤剂的提取与制备 |
6.1.3 单味药材和阴性对照的提取与制备 |
6.1.4 “厚朴温中汤”液相谱图的建立 |
6.1.5 “厚朴温中汤”液相图谱中色谱峰的归属 |
6.1.6 “厚朴温中汤”指纹图谱的建立 |
6.1.7 15批“厚朴温中汤”指纹图谱的相似度分析 |
6.1.8 “厚朴温中汤”中水溶性成分定量分析方法学验证 |
6.1.9 “厚朴温中汤”中脂溶性成分定量分析方法的建立 |
6.1.10 15批“厚朴温中汤”中指标性成分含量测定 |
6.1.11 “厚朴温中汤”中指标性成分含量范围的确定 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 “厚朴温中汤”液相图谱系统性优化结果 |
6.2.2 15批“厚朴温中汤”液相图谱中共有峰的归属 |
6.2.3 “厚朴温中汤”指纹图谱的建立 |
6.2.4 15批“厚朴温中汤”指纹图谱相似度分析结果 |
6.2.5 “厚朴温中汤”中水溶性成分含量测定的方法学验证结果 |
6.2.6 “厚朴温中汤”中脂溶性成分定量分析方法的建立 |
6.2.7 15批“厚朴温中汤”指标性成分含量测定结果 |
6.2.8 “厚朴温中汤”中指标性成分含量波动范围的确定 |
6.3 小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
作者简介 |
在学期间所取得科研成果 |
致谢 |
(8)柑橘药用资源枳雀功能成分及药用价值挖掘与机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词表Abbreviations |
第一章 前言 |
1 课题的提出 |
2 研究进展 |
2.1 药用柑橘的功能成分及种类功效 |
2.1.1 药用柑橘的功能成分 |
2.1.2 不同种类药用柑橘的功效 |
2.1.3 柚皮苷药理作用 |
2.1.3.1 抗炎作用 |
2.1.3.2 止咳化痰作用 |
2.1.3.3 预防糖尿病作用 |
2.1.3.4 神经保护作用 |
2.1.3.5 其他作用 |
2.2 炎症 |
2.2.1 炎症的概念 |
2.2.2 炎症因子 |
2.2.3 炎症的治疗或预防 |
2.3 心肌缺血/再灌注损伤 |
2.3.1 心肌缺血/再灌注损伤的概念 |
2.3.2 炎症与心肌I/R损伤 |
2.3.3 植物功能成分抗心肌I/R损伤的研究 |
3 本研究的内容、目的及意义 |
第二章 不同柑橘功能成分含量及差异分析 |
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 植物材料 |
2.1.2 试验试剂 |
2.2 LC-ESI-MS/MS分析枳雀代谢物和类黄酮 |
2.2.1 样品提取 |
2.2.2 色谱质谱采集条件 |
2.2.3 代谢物定性 |
2.3 类黄酮定量分析 |
2.3.1 类黄酮提取 |
2.3.2 类黄酮总含量的测定 |
2.3.3 高效液相色谱法检测类黄酮 |
2.3.4 柚皮苷标准曲线的制定 |
2.3.5 精密度、稳定性、加标回收率检测 |
2.4 数据分析 |
3 结果与分析 |
3.1 枳雀代谢物分析 |
3.2 不同柑橘种类柚皮苷含量比较 |
3.3 陕西汉中产的不同柑橘柚皮苷含量比较 |
3.4 枳雀与化州橘红和酸橙中的柚皮苷含量比较 |
3.5 光照时长和土壤条件影响枳雀柚皮苷和类黄酮的积累 |
3.6 不同发育时期枳雀柚皮苷含量的变化 |
4 讨论 |
4.1 枳雀的功能成分开发价值探讨 |
4.2 环境对功能成分积累的影响和功能成分最佳采收期探讨 |
第三章 枳雀抗炎效果评价及心肌保护作用研究 |
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.2 枳雀提取物制备与类黄酮测定 |
2.2.1 枳雀提取物制备 |
2.2.2 枳雀提取物类黄酮测定 |
2.3 细胞培养试验 |
2.3.1 细胞培养 |
2.3.2 细胞活力测定 |
2.3.3 PGE2的测定 |
2.3.4 RNA提取和c DNA合成 |
2.3.5 实时荧光定量PCR |
2.3.6 免疫印迹分析 |
2.4 大鼠心肌I/R损伤试验 |
2.4.1 动物准备、造模与分组 |
2.4.2 心肌组织病理学观察 |
2.4.3 心肌损伤评分 |
2.4.4 心肌酶测定 |
2.4.5 心肌梗死面积测定 |
2.4.6 心肌细胞凋亡检测 |
2.4.7 心肌组织SOD和 MDA的测定 |
2.4.8 心肌组织炎症因子TNF-α和 IL-6 的测定 |
2.4.9 免疫印迹 |
2.5 数据分析 |
3 结果与分析 |
3.1 ZQME对LPS诱导细胞发生炎症反应的影响 |
3.1.1 ZQME中类黄酮测定 |
3.1.2 ZQME对小鼠巨噬细胞RAW264.7 细胞活力的影响 |
3.1.3 ZQME对 RAW264.7 细胞分泌PGE2 的影响 |
3.1.4 ZQME对 LPS诱导细胞促炎因子表达的影响 |
3.2 枳雀提取物对大鼠的心肌保护作用 |
3.2.1 ZQAE类黄酮测定结果 |
3.2.2 ZQAE改善大鼠的心肌组织损伤 |
3.2.3 ZQAE减轻大鼠心肌I/R损伤 |
3.2.4 ZQAE抑制心肌细胞凋亡 |
3.2.5 ZQAE减轻心肌的氧化应激 |
3.2.6 ZQAE抑制心肌的炎症反应 |
3.2.7 ZQAE抑制HMGB1 的表达和p38 MAPK磷酸化 |
4 讨论 |
4.1 枳雀提取物的抗炎作用探讨 |
4.2 枳雀提取物抗炎主要功效成分分析 |
4.3 枳雀提取物的心肌保护作用探讨 |
第四章 枳雀抗炎功能成分筛选及纯化制备 |
1 引言 |
2 材料及方法 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 植物材料 |
2.1.2 试验试剂 |
2.2 枳雀关键抗炎物质收集与制备 |
2.2.1 枳雀粗提物提取 |
2.2.2 半制备高效液相色谱分段收集枳雀粗提物 |
2.2.3 UPLC-QTOF-MS/MS分析主效抗炎功能成分 |
2.2.4 柚皮苷含量测定 |
2.2.5 利用重结晶法纯化制备柚皮苷单体 |
2.3 细胞试验 |
2.3.1 细胞培养 |
2.3.2 细胞活力测定 |
2.3.3 细胞处理 |
2.3.4 RNA提取和c DNA合成 |
2.3.5 实时荧光定量PCR |
2.4 数据分析 |
3 结果与分析 |
3.1 枳雀关键抗炎功能物质筛选 |
3.1.1 ZQCE对炎症因子COX-2表达的影响 |
3.1.2 片段收集结果 |
3.1.3 片段2的UPLC-QTOF-MS/MS分析 |
3.1.4 枳雀粗提物和各片段柚皮苷含量 |
3.1.5 ZQCE及三个片段对巨噬细胞RAW264.7活力的影响 |
3.1.6 三个片段对促炎因子mRNA表达的影响 |
3.1.7 不同ZQCE的抗炎活性比较 |
3.2 枳雀抗炎功能主效物质的纯化制备 |
3.2.1 利用重结晶方法纯化制备得到柚皮苷 |
3.2.2 重结晶方法纯化制备得到的柚皮苷抗炎活性测定 |
4 讨论 |
第五章 枳雀柚皮苷对大鼠的心肌保护作用研究 |
1 前言 |
2 材料及方法 |
2.1 试验材料 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 动物准备、分组与造模 |
2.2.2 心肌酶测定 |
2.2.3 心肌组织病理学观察 |
2.2.4 心肌梗死面积测定 |
2.2.5 心肌细胞凋亡检测 |
2.2.6 心肌组织SOD和 MDA的测定 |
2.2.7 心肌组织炎症因子TNF-α和IL-6的测定 |
2.2.8 免疫印迹 |
2.3 数据分析 |
3 结果与分析 |
3.1 柚皮苷对心肌损伤标志物的影响 |
3.2 柚皮苷改善大鼠的心肌组织损伤 |
3.3 柚皮苷可减少大鼠的心肌梗死面积 |
3.4 柚皮苷抑制大鼠的心肌细胞凋亡 |
3.5 柚皮苷抑制大鼠的心肌细胞凋亡蛋白的表达 |
3.6 柚皮苷抑制大鼠心肌I/R损伤引起的氧化应激 |
3.7 柚皮苷抑制大鼠心肌I/R损伤引起的炎症反应 |
3.8 柚皮苷对大鼠心肌HMGB1、SIRT1和SIRT3 的影响 |
4 讨论 |
4.1 枳雀柚皮苷减轻大鼠心肌I/R损伤 |
4.2 柚皮苷可通过调控SIRT1-HMGB1 减轻心肌I/R损伤 |
参考文献 |
附录I 试验相关图表 |
附录Ⅱ 课题资助项目 |
附录Ⅲ 作者简介 |
附录Ⅳ 科研成果 |
致谢 |
(9)三酰甘油氧化聚合物检测方法的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩写说明 |
第一章 绪论 |
1.1 高效液相色谱定量同系物的方法 |
1.1.1 高效液相色谱定量分析方法 |
1.1.2 高效液相色谱定量方法的比较选择 |
1.1.3 色谱定量同系物方法的必要性和研究现状 |
1.2 油脂氧化酸败机理 |
1.2.1 自动氧化 |
1.2.2 光敏氧化 |
1.2.3 酶促氧化 |
1.3 温度对油脂氧化酸败的影响 |
1.4 油脂氧化程度评价 |
1.5 TGP与油脂氧化 |
1.5.1 TGP的定义 |
1.5.2 TGP的分析检测方法现状 |
1.5.3 TGP在油脂质控方面的应用 |
1.6 研究的目的和内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 技术路线 |
1.6.4 研究意义 |
第二章 硅胶柱-体积排阻色谱法测定油脂中的三酰甘油氧化聚合物 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 PC标准样品的制备 |
2.2.2 极性和非极性组分分离效果薄层色谱验证 |
2.2.3 HPSEC分析条件 |
2.2.4 PC和TGP含量的计算 |
2.2.5 数据统计与分析 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 硅胶柱层析分离油脂PC的薄层验证结果 |
2.3.2 油脂PC的 HPSEC色谱图 |
2.3.3 餐厨废油脂的PC和TGP的含量 |
2.4 小结 |
第三章 外标归一化法定量同系物含量的方法 |
3.1 外标归一化法公式推导 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 四种柑桔黄酮苷的标准曲线 |
3.3.2 四种同系物的色谱分离结果 |
3.3.3 外标归一化法定量同系物的结果 |
3.3.4 外标法与外标归一化法的定量结果比较 |
3.3.5 定量方法比较 |
3.4 小结 |
第四章 三酰甘油氧化聚合物的双柱法测定 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.1.3 实验试剂 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 硅胶吸附色谱分离油脂中PC和 non-PC组分 |
4.2.2 TLC确定HPLC梯度洗脱时间程序 |
4.2.3 HPLC分析条件确定 |
4.2.4 双柱法色谱峰的定性 |
4.2.5 废弃油脂中TGP含量的测定 |
4.2.6 不同条件对橄榄油中TGP含量的影响 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 双柱法测定条件的确定 |
4.3.2 油样中PC个组分的定性 |
4.3.3 油样中PC各组分的定量 |
4.3.4 双柱法与标准方法的比较 |
4.3.5 不同条件对橄榄油中TGP生成的影响 |
4.4 小结 |
第五章 讨论 |
5.1 外标归一化法广泛适用性 |
5.1.1 外标归一化法使用的前提与条件 |
5.1.2 外标归一化法的实验验证 |
5.2 高效液相双柱法测定油脂中TGP |
5.2.1 HPLC时间程序有待继续优化 |
5.2.2 PC各成分的定量和定性 |
5.2.3 双柱法定量TGP的应用 |
5.3 橄榄油不同氧化模式下对TGP含量的影响 |
第六章 结论与创新 |
6.1 结论 |
6.2 创新性 |
参考文献 |
在读期间论文发表情况 |
致谢 |
(10)甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 前言 |
1 中药化学指纹图谱技术 |
1.1 中药色谱指纹图谱技术 |
1.2 中药光谱指纹图谱技术 |
1.3 联用技术 |
1.4 中药化学指纹图谱数据分析方法 |
2 谱效关系研究 |
3 网络药理学研究 |
4 甜梦口服液 |
4.1 甜梦口服液概述 |
4.2 甜梦口服液质量研究进展 |
5 立题依据和研究内容 |
第二章 甜梦口服液HPLC指纹图谱的建立 |
1 材料 |
1.1 样品和试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 单柱建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
2.2 柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
2.3 单柱与柱切换技术建立的指纹图谱分离效果的比较 |
3 结果与讨论 |
3.1 单柱建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
3.2 柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
3.3 单柱与柱切换技术建立的指纹图谱分离效果的比较 |
4 结论 |
第三章 甜梦口服液多成分的定量分析 |
1 材料 |
1.1 样品和试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 甜梦口服液5种成分的HPLC-DAD定量分析 |
2.2 甜梦口服液8种成分的HPLC-MS定量分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 HPLC-DAD定量分析方法学考察 |
3.2 HPLC-MS定量分析方法学考察 |
3.3 含量测定 |
4 结论 |
第四章 甜梦口服液化学成分的定性分析 |
1 材料 |
1.1 样品和试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 供试品溶液的制备 |
2.2 色谱条件 |
2.3 质谱条件 |
3 结果与讨论 |
4 结论 |
第五章 甜梦口服液的抗氧化活性研究 |
1 材料 |
1.1 样品和试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 DPPH自由基清除能力的测定 |
2.2 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
3 结果与讨论 |
3.1 DPPH自由基清除能力的测定 |
3.2 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
4 结论 |
第六章 甜梦口服液的HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析 |
1 材料 |
1.1 样品和试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 HPLC指纹图谱的测定 |
2.2 DPPH自由基清除能力的测定 |
2.3 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
2.4 数据处理 |
3 结果与讨论 |
3.1 HPLC指纹图谱的测定 |
3.2 DPPH自由基清除能力的测定 |
3.3 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
3.4 甜梦口服液HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析 |
4 结论 |
第七章 网络药理学研究甜梦口服液的作用机制 |
1 方法 |
1.1 甜梦口服液成分的靶点预测 |
1.2 甜梦口服液成分-靶点网络的构建 |
1.3 PPI网络的构建 |
1.4 GO功能注释和KEGG通路富集分析 |
2 结果与讨论 |
2.1 甜梦口服液的活性成分 |
2.2 甜梦口服液成分-靶点网络的构建与分析 |
2.3 甜梦口服液PPI网络的构建与分析 |
2.4 GO功能富集分析 |
2.5 KEGG通路富集分析 |
3 结论 |
第八章 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间完成的论文和专利 |
附录1 甜梦口服液单柱指纹图谱方法学验证数据 |
附录2 甜梦口服液柱切换指纹图谱方法学验证数据 |
附录3 甜梦口服液HPLC-DAD法定量分析方法学验证数据 |
附录4 甜梦口服液HPLC-MS法定量分析方法学验证数据 |
附录5 25批次甜梦口服液含量测定结果 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
四、橙皮苷的高效液相色谱定量分析(论文参考文献)
- [1]基于一测多评(QAMS)法联合化学计量学的参贝止咳颗粒综合质量评价[J]. 刘艳芬,段芳,张翘,邹敏,郭丹. 中草药, 2022(02)
- [2]以复方丹参制剂等三种制剂为示范的中成药“一致性”质量评价策略及应用研究[D]. 赵桉熠. 山西医科大学, 2021(01)
- [3]一测多评及双标多测法对陈皮中黄酮类成分测定的研究[D]. 郑昊. 哈尔滨商业大学, 2021(12)
- [4]心速宁胶囊抗心律失常作用的药效物质基础研究[D]. 王荣荣. 天津中医药大学, 2021(01)
- [5]中药复方糖肾方的化学成分分析及其体内作用过程的研究[D]. 周伟娥. 北京协和医学院, 2021(02)
- [6]枳实、枳壳加工前后化学成分与生物活性差异的研究[D]. 程瑶. 天津商业大学, 2020(12)
- [7]经典名方“厚朴温中汤”组方饮片确定、化学成分分析及质量标准研究[D]. 石立强. 吉林大学, 2020(01)
- [8]柑橘药用资源枳雀功能成分及药用价值挖掘与机制研究[D]. 程丽萍. 华中农业大学, 2020(02)
- [9]三酰甘油氧化聚合物检测方法的研究与应用[D]. 邓琪. 暨南大学, 2020(07)
- [10]甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究[D]. 刘肖雁. 山东大学, 2020