一、一种低成本简便的磷化工艺（论文文献综述）
杨祖进[1]（2021）在《高性能全水解铁系金属磷化物复合催化剂的构筑及其调控研究》文中认为传统化石能源的过度开采和使用不仅造成了一系列的环境问题,而且严重制约了当今世界经济的发展,因此,开发可持续而且无污染的新能源是当今世界经济发展的迫切需要。氢气由于高热值、无污染和可持续等特点被认为是21世纪最具发展潜力的绿色新能源。电解水技术由于制氢纯度高、只消耗电能和不产生有害副产物,被认为是最有潜力的制氢技术。目前,在电解水技术中,贵金属铂/碳和二氧化铱/铷是分别用于阴极和阳极的高效电催化剂,但储量匮乏和高成本限制了它们在电解水制氢领域的大规模应用。尽管在各种用于电解水催化剂的制备已经取得了巨大的进步,但仍很少报道既有成本效益又在宽的p H范围内具有高活性和稳定性的双功能电催化剂。在这项工作中,利用磷掺杂垂直石墨烯阵列（phosphorus-doped vertically aligned graphene arrays,P-VG）和铁系金属磷化物（Iron-based transition metal phosphides IMPs）制备了一系列用于广p H范围内电解水反应的IMPs/P-VG高性能复合催化剂,并通过调整工艺条件来调控催化剂的形态结构和成分来进一步改善催化活性,本文主要的研究内容有以下两点:（1）本文采用一步定向冷冻铸造工艺成功制备了P-VG,研究了石墨烯浓度等工艺条件对P-VG表面多孔形态和内部垂直结构的影响,探索了一种制备具有大比表面积和高度有序的P-VG的方法。将P-VG作为基底材料,采用简单温和的化学沉积法分别制备负载单金属、双金属和三金属磷化物纳米颗粒的复合催化剂,利用多种先进表征技术研究了IMPs/P-VG复合催化剂中磷化物纳米颗粒的粒径大小、分布情况和成分,由此建立了一种负载多元金属磷化物的可控制备方法来合成高性能IMPs/P-VG复合催化剂。最后,利用电化学测试技术,研究了IMPs/P-VG复合催化剂的形态结构和成分在广p H范围内对HER和OER催化活性的影响,通过性能的对比分析揭示了复合催化剂的形态结构和成分与催化性能之间的关系,并探讨了高性能FeCoNiP/P-VG的催化反应机理。（2）采用化学沉积法制备了一系列具有不同金属阳离子比例的复合电催化剂（IMPs/P-VG）。利用多种先进表征技术分析复合电催化剂的表面元素和磷化物的物相结构和价态,结果表明成功制备了具有不同金属阳离子比例的IMPs/P-VG复合催化剂。利用电化学测试手段,对制备的材料在1 M KOH中的HER和OER性能进行测试,重点分析了磷化物中金属阳离子比例对电催化性能的影响,证明了金属阳离子比例的调控对提高磷化物的本征活性具有积极作用。进一步,利用X射线电子能谱等表征技术对进行了HER和OER稳定性测试后催化剂的成分定量分析和物相结构分析、研究了对于具有最佳催化性能的复合催化剂(Fe0.5Co1.5Ni0.5P/P-VG)的HER和OER催化机理。
章富[2]（2021）在《石墨相氮化碳的改性及其光催化制氢性能的研究》文中研究表明作为目前人类主要使用的能源,石油、煤炭和天然气等化石燃料属于不可再生资源,且在使用过程中会带来一系列环境问题。为了人类的可持续发展,需要开发和利用包括生物能、风能和太阳能在内的可再生清洁能源。其中,太阳能具有资源丰富、清洁等特点,如何高效地利用太阳能是当前国内外研究的重要课题。近几十年来,能够将太阳能转化为化学能的光催化反应引起了人们广泛的兴趣。光催化作为一种绿色、高效、节能的技术,在燃料合成等领域有着广泛的应用,其原理是利用光激发产生电子和空穴将水、氮气和二氧化碳转化为氢气、氨和甲醇等清洁能源或者精细化学品。光催化剂作为光催化反应的核心部分,极大影响光催化反应的活性和效率。近年来,石墨相氮化碳（g-C3N4）因其合适的能带结构、稳定的物理化学性质和丰富的原料来源等优点,在光催化领域受到了广泛关注。然而,纯g-C3N4因其可见光吸收范围窄、光生载流子严重复合以及缺乏反应活性位点等,导致其光催化性能表现不甚理想。本文围绕进一步提高g-C3N4的光催化性能这一核心内容,针对当前关于g-C3N4改性研究中的关键性问题,开展了一系列的研究且取得了一些成果。主要内容包括通过采用多种手段成功合成了过渡金属磷化物负载、非金属元素磷/硫掺杂和单原子钨掺杂这一系列改性g-C3N4光催化材料,系统研究了该三类光催化剂在光催化分解水产氢和有机物氧化方面的性能,探究了催化剂的性能与其形貌、组成和电子结构的关系,其主要内容概括如下:1.通过简便的乙二醇回流和磷化处理的方法,成功制备了磷化钻（CoP）、磷化铁（FeP）和磷化镍（NiP2）多种过渡金属磷化物（TMPs）负载的g-C3N4复合结构光催化剂,系统研究了不同助催化剂对g-C3N4光解水产氢性能的影响。结果表明,结晶良好的超细TMPs颗粒均匀分布在g-C3N4基质表面,并形成紧密接触,具有优异的物理/化学稳定性。从光电化学测试结果可以得知,负载TMPs助催化剂之后样品的可见光吸收能力、电荷分离和传输能力都得到了显着改善。光催化水分解产氢实验证实负载助催化剂之后g-C3N4光催化活性明显提升。其中,在最优CoP负载量下,CoP/g-C3N4样品可以实现956.8 μmol g-1h-1的高产氢速率,并且具有70 h连续分解水产氢的出色稳定性。此外,我们还采用密度泛函理论（DFT）计算研究了超细尺寸CoP颗粒与g-C3N4基质形成紧密接触后对样品能带结构和载流子迁移过程的影响。2.采用一种简便的基于超分子化学聚合的一步法合成策略,成功制备了非金属元素磷（P）、硫（S）掺杂的g-C3N4分等级多孔微球（PCN-HMS和SCN-HMS）,同时实现了形貌和电子结构的调控。研究过程中,利用DFT计算,探究了杂原子掺杂的可行性及其对g-C3N4电子结构的可能影响。光电化学测试结果证实,所合成的PCN-HMS和SCN-HMS相较于未掺杂的g-C3N4多孔微球和块材g-C3N4表现出扩展的可见光吸收范围和抑制的光生电荷复合。光催化实验表明,当使用三乙醇胺（TEOA）作为牺牲剂时,SCN-HMS表现出显着提高的可见光光催化氢气生成速率（22.3μmol h-1）,是原始g-C3N4性能的13.2倍。更重要的是,SCN-HMS作为双功能光催化剂,用于产氢和苄醇选择性氧化时,其仍然可以表现出良好的活性,H2和苯甲醛生成速率分别为3.76和3.87 μmol h-1。进一步研究发现其性能的提升是由于分级多孔结构和元素掺杂诱导的电子结构调制所产生的协同效应,增强了催化剂对可见光的吸收,产生了更多的活性位点,促进了传质过程,缩短了电荷载流子的传递路径,使得更多的光生载流子可以参与表面氧化还原反应。通过将所制备的催化剂用于双功能光催化反应,避免了牺牲剂的浪费,发掘了其在实际应用中的巨大潜力。3.通过采用磷钨酸-吡咯聚合和空气中退火的方法,成功合成了钨（W）单原子负载的g-C3N4多孔超薄纳米片（WSA-CN-PUNS）,并用于光催化水分解反应的研究。实验中,先通过简单的吡咯聚合反应构建了聚吡咯-多金属氧酸盐/g-C3N4前驱体（PW12-PPy/g-C3N4）,然后在空气中高温氧化刻蚀获得WSA-CN-PUNS。采用X射线衍射,高角环形暗场扫描透射电子显微镜和同步辐射等手段证实了钨是以单原子形式负载在g-C3N4基质上,并且形成了多孔结构。光电测试发现,WSA-CN-PUNS相较于未掺杂的g-C3N4可见光吸收显着增强,光电流响应更高,电化学阻抗更低。这说明经过钨单原子掺杂和空气氧化刻蚀之后光催化剂的电子结构得到了调制,光生载流子的复合被抑制,之后的DFT计算也进行了佐证。光催化实验结果表明,所制备的W单原子掺杂的g-C3N4催化剂在可见光下具有显着增强的光催化析氢性能和苯甲醇选择性氧化为苯甲醛的高活性。其中,WSA-CN-PUNS样品的H2产生速率为3.02 mmol h-1 g-1,分别是未掺杂的g-C3N4和原始的g-C3N4性能的4.1倍和9.7倍。当使用苄醇作为空穴捕获剂时,WSA-CN-PUNS样品仍显示出298.7和305.1 μmol h-1 g-1的H2和苯甲醛生成速率,是原始g-C3N4对应性能的3倍。这些性能的提升得益于W掺杂后g-C3N4的带隙变小,并且形成了与掺杂剂有关的缺陷能级,从而改善了催化剂中载流子的分离。这种材料合成方法可能会为设计合成具有更好光催化活性的金属元素掺杂的g-C3N4光催化剂提供一种简便的思路。最后,我们总结了g-C3N4基光催化材料在光催化水分解产氢方面的进展以及展望了下一步的研究方向。
张琪[3]（2021）在《过渡金属基纳米异质结构的调控及其电催化性能研究》文中指出全球环境和能源危机已经引起了人们的广泛关注,并激励我们不断寻找可满足现代社会能源需求的可持续能源存储和转换系统。由可再生能源衍生的电力驱动的电催化水分解已被确定为未来能源生产的潜在和实用策略,但受限于其反应动力学缓慢和催化剂成本过高。低成本和高性能的非贵金属基催化剂的构建已成为解决这些巨大挑战的最有效方法之一。近些年来,人们通过各种方法来合成了许多非贵金属基催化剂。一方面可以降低催化过程中需要的过电势从而减少电能的消耗,另一方面是增强催化剂的稳定性。然而,大多数已报道的电催化性能还无法与贵金属催化剂媲美。基于此问题,本文构建了几种过渡金属基电催化剂,通过纳米结构的设计,异质界面的构建,巧妙地调整催化剂的电子状态,能带结构和电子结构,从而增强了基于过渡金属基催化剂的电化学分解水的性能。主要研究内容和结果如下:（1）我们通过一种新颖的方法成功制备了氮掺杂碳包覆的钴/氮化钒（Co/VN@N-C）纳米球,利用钒酸钴/聚多巴胺纳米球（Co2VO4/PDA）的脱氧来原位生成Co纳米颗粒,同时PDA提供了氮源用来原位形成VN纳米晶体。从而在纳米球中形成Co/VN的异质结构,异质结构的协同作用促进了催化性能的提升。此外,PDA碳化可以生成微介孔共存的氮掺杂碳层,可以提升Co/VN@N-C纳米球催化剂的稳定性。所得到的Co/VN@N-C纳米球催化剂获得了优秀的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）催化性能。（2）在这项工作中,我们通过简便的方法合成了由超小硫化镍/硫化钼双面神（Ni S2/Mo S2 Janus）亚基堆积而成的蛋黄蛋壳纳米球。超小Ni S2/Mo S2 Janus亚基上是由二维的Mo S2纳米片和一维Ni S2颗粒组成,且他们的粒径大大的减小,使蛋黄蛋壳纳米球具有两种金属硫化物的许多“亲密”的界面,从而极大地促进了水分子的解离。鉴于小尺寸的Ni S2/Mo S2 Janus亚基,以及其丰富的边缘位点和高界面密度,所制备的Ni S2/Mo S2蛋黄壳型纳米球表现出高的电催化活性,达到10 m A cm-2时,HER和OER的过电势分别为135和293 m V。（3）本文在泡沫镍（NF）基底上构建了垂直生长的单层粒子排列的薄纱状纳米片,该纳米片是由超小的镍（Ni）和三氧化二钒（V2O3）纳米粒子组成的莫特-肖特基（Mott-Schottky）异质结交替排列而成。Ni和V2O3在Mott-Schottky异质结上的粒径大大减小,提高了单位面积上材料的Mott-Schottky异质结的数量。此外,将异质结重复排布到单层纳米片中使得异质结能够充分暴露于电解质中。肖特基异质结就像嵌入薄纱状单层纳米片中的无数电荷转移“工作站”一样,促使纳米片上面绝大部分的材料都能参与电子转移并成为催化活性位点。另外,由于强的毛细作用力,薄纱状的单层纳米片结构有助于将液相电解质泵送到催化剂的表面。所制备的V2O3/Ni/NF Mott-Schottky催化剂具有优异的HER性能,10m A cm-2时的过电势仅为54 m V,仅需-107 m V即可获得-100 m A cm-2的电流密度。此外,V2O3/Ni/NF Mott-Schottky电催化剂表现出出色的尿素氧化反应（UOR）活性:相对于可逆氢电极（RHE）电压需要1.40、1.51和1.61 V,可达到100、500和1000 m A cm-2的电流密度。（4）本文利用相分离的方法,将钒酸镍（Ni3V2O8）前躯体作为“种子”,三聚氰胺作为“土壤”提供碳源和氮源,在碳布纤维上“垂直生长”氮掺杂的碳纳米管阵列,同时纳米管中复合了超小的氮化钒/镍（VN/Ni）的异质结,得到了类似试管刷形貌的VN/Ni异质结复合的氮掺杂碳纳米管阵列（Ni/VN/N-CNTA@CC）。将小尺寸的VN/Ni异质结镶嵌在氮掺杂的碳纳米管上犹如修筑了一条持续电子转移的“高速公路”,加速了异质结构与碳布间的电子快速转移,从而实现优异的催化性能。形貌调控方面,垂直生长的碳纳米管阵列犹如针头,不利于气体产物的附着,加速了生成产物的脱附,从而提升了电催化的性能。得益于以上优点,所制备的Ni/VN/N-CNTA@CC催化剂具备优异的HER性能并表现出出色的UOR反应活性。
于博[4]（2021）在《钼基纳米复合材料的构筑及其电化学性能的研究》文中指出随着人们对电动汽车续航里程越来越高的实际需求,如何提高锂基电池的能量密度及循环稳定性成为当前国际研究的前沿与热点。当前锂离子电池电极材料的制备工艺较为复杂、容量低、倍率性能及循环稳定性差。而锂硫电池中严重的穿梭效应以及缓慢的电化学反应动力学限制着其实际应用。针对上述关键问题,本论文以具有特殊电子能带结构的类铂钼基化合物和金属相钼基化合物为研究对象,利用两类化合物所固有的高导电性及高电化学活性,通过结构调控与界面设计进一步提升电极材料的电化学性能:（1）构筑具有大比表面积的多孔结构,促进电解液的渗透,提高锂离子的迁移率;（2）设计具有稳定结构的电极材料,增强循环稳定性;（3）利用具有高电导的石墨烯及碳纳米管提高电极材料的电导率,改善电池的倍率性能;（4）制备具有协同催化效应的极性纳米级活性物质,有效抑制穿梭效应的同时促进锂硫电池电化学反应动力学。此外,本文利用第一性原理计算结合原位实验揭示了电化学性能增强的机制,为电极材料的设计提供指导。主要研究内容和结果如下:1.设计、构筑了类铂Mo2C量子点复合材料并进行了电化学性能及机理研究:（1）采用工业化的喷雾干燥法大规模制备出具有类金属导电性的Mo2C量子点锚定的碳纳米管导电网络（Mo2C@CNT）,并研究了其分别作为锂离子电池负极、锂硫电池（Li-S）硫正极载体的电化学性能。研究表明:Mo2C@CNT负极材料在0.1 A g-1电流密度下的可逆比容量高达1065 m Ah g-1,在1.6 A g-1电流密度下循环近1000次后比容量无明显衰减,在16 A g-1大电流密度下也可实现稳定循环。原位拉曼光谱揭示了Mo2C@CNT负极材料的电化学反应过程及机理;当其用于锂硫电池时,Mo2C@CNT/S（MCN/S）复合硫正极在0.2 C下放电比容量高达1303.3 m Ah g-1,且在1 C大倍率下仍可展现出超稳定的循环性能,循环1200圈后比容量衰减率仅为每循环0.019%。通过Li2S的成核实验结合第一性原理计算与原位拉曼表征分析揭示了MCN/S优异性能的电化学机理。（2）在商业PP隔膜表面上构筑了原位生长Mo2C量子点的氮掺杂石墨烯纳米修饰层（MQD@NG）,并开展了其对Li|Li对称电池、Li-S电池性能的改进及机理研究。研究表明:基于MQD@NG/PP隔膜的Li|Li对称电池在10 m A cm-2的大电流密度下循环1600 h后仍可保持稳定的电压波动,未发生短路现象。石墨烯上生长的Mo2C晶体可增强石墨烯与锂之间的相互作用,有效促进锂的均匀沉积;MQD@NG具有多孔的纳米结构、高导电性与强极性。多孔结构有利于锂离子的扩散,高导电性有利于电子转移,强极性保障了其对多硫化锂的强化学吸附,从而高效的抑制穿梭效应。基于MQD@NG/PP隔膜的Li-S电池在0.2 C下具有1230m Ah g-1的高比容量和超过400次的稳定循环。2.设计、构筑了类铂MoP量子点修饰的三维多孔石墨烯（MPQ@G）作为硫载体,并研究了MPQ@G/S复合正极的电化学性能及反应过程。研究表明:MPQ@G/S正极具有优异的电化学性能,其在0.2 C下循环100圈后比容量仍高达1184.5 m Ah g-1,在1 C大倍率下循环600次后比容量无明显衰减。MPQ@G的三维多孔高导电石墨烯骨架不仅有利于电子转移,还有利于电解液渗透和离子扩散。MoP具有强极性和类金属的高导电性,类铂的电子结构使其具有优良的催化特性。其可在化学吸附多硫化锂（Li PSs）的同时进行Li PSs的高效催化转换,有效提高电化学反应动力学,这些因素集成协同作用显着增强了MPQ@G/S的电化学性能。3.设计、构筑了金属相1T-MoS2纳米管与石墨烯的复合材料（GMNT）,并对GMNT/S复合正极材料的电化学性能及反应机理进行了研究。结果表明喷雾干燥法可以用于石墨烯基复合材料的高效制备。GMNT/S在0.2 C下循环200次后可逆比容量仍高达1219 m Ah g-1,1 C下比容量衰减率低至每圈0.039%。电化学性能提升的主要机制在于:金属相1T-MoS2纳米管和高导电石墨烯骨架有利于电子转移;吸附实验证实了强极性的1T-MoS2对Li PSs的强烈化学吸附,从而抑制Li PSs的穿梭效应;1T-MoS2的高比表面积与丰富的活性位点有利于其对长链Li PSs的高效催化转化,促进氧化还原反应动力学,增强电化学性能。4.设计、构筑了金属相1T′-MoTe2量子点修饰的三维石墨烯（MTQ@3DG）,研究了MTQ@3DG/S复合正极材料的电化学性能及机理。研究表明:MTQ@3DG/S在0.2 C下比容量高达1310.1 m Ah g-1,并具有超稳定的循环性能。在1 C的大倍率下循环600圈对应的容量衰减率仅为每圈0.026%。MTQ@3DG/S具有优异电化学性能的机理在于:金属相1T′-MoTe2量子点与三维石墨烯骨架的高导电性有利于电子转移,多孔结构有利于电解液渗透和锂离子扩散,1T′-MoTe2具有丰富的活性位点有利于长链Li PSs的高效催化转化,促进Li2S的成核。DFT理论计算表明1T′-MoTe2对Li PSs具有非常强的化学吸附能力和更低的控制步骤自由能势垒;电化学原位拉曼光谱从实验上证实了MTQ@3DG对Li PSs穿梭效应的高效抑制;以上因素的协同相互作用有效增强了Li-S电池的电化学性能。
周海逢[5]（2020）在《基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用》文中提出碳基复合材料因成本低廉、电导率高、稳定性好、电活性位点丰富、安全可靠等特点在电化学传感器领域被重点研究。然而,其大规模应用时面临制备过程复杂、使用有毒试剂、依赖昂贵设备、电催化性能稳定性差等瓶颈,难以满足高灵敏度、高选择性以及微型化电化学传感器的技术需求。因此,通过简便、环境友好的合成策略,调节复合材料组分和电活性位点,制备高电导率和电催化性能的新型碳基复合材料,并将其与优化的电极结构相耦合以提高电化学传感器性能。本论文即以0D纳米颗粒、1D碳纳米管、2D氧化石墨烯和3D膜片钳（nanopipette）为载体的碳基纳米复合材料简便、可调、环境友好的制备为基础,以化学修饰电极-微纳电极单元-微电极的合理设计为主线,系统研究了碳基复合材料组分、结构与电化学传感器性能之间的相互关系,揭示了新型传感器的检测机理及构效关系。具体研究内容包括:（1）基于简便、绿色的合成策略,成功制备了3D结构铜纳米颗粒（Cu NPs）修饰的氮掺杂石墨烯复合材料（GR-CN-Cu）。探讨了聚多巴胺（PDA）在材料制备过程中的多重作用,既是材料复合重要粘结剂,又是氮掺杂石墨烯（GR-CN）的氮源,还是原位吸附或还原Cu2+的吸附剂或还原剂。基于优异的电导率、电子转移能力和电催化活性的复合材料构建了检测苯二酚同分异构体的电化学传感器,展现出高的灵敏度、良好的选择性、宽的线性范围(0.5-720μmol L-1)和低的检出限(81-131 nmol L-1)。此外,该电化学传感器可用于同时检测实际水样（废水）中苯二酚同分异构体,结果与HPLC法相吻合,表现出令人满意的应用价值。研究结果证实GR-CN-Cu优异的氧化还原性能归因于3D结构GR-CN中碳原子和氮原子的电负性的差异以及Cu NPs与3D GR-CN协同效应。（2）在简便、绿色合成策略的基础上,氮（N）和磷化铁（FeP）共掺杂碳纳米管（N/FeP-CNT）被成功制备和表征,展现出多元素共掺杂、多活性位点及良好分散性等特点。研究揭示了氮掺杂碳纳米管（N-CNT）作为电子传输通道与均一分散的活性位点（FeP）的协同效应,显着提高了修饰电极（N/FeP-CNT/GCE）的电导率和电催化性能,为同时检测二羟基苯甲酸（DHBA）同分异构体提供崭新的分析平台,结果显示2,4-DHBA、3,4-DHBA和2,5-DHBA的线性范围分别为0.5-600μmol L-1、0.5-560μmol L-1和0.5-820μmol L-1,对应的检出限分别为124、65和221 nmol L-1。此外,该电化学传感器在实际样品中对DHBA同分异构体的检测展现了良好的抗干扰性能和稳定性。（3）以多掺杂复合材料独特的电学性能为基础,开发具有可靠性能便携传感设备成为可能。以氮（N）和磷化钨（WP）共掺杂碳纳米管（WP/N-CNT）为电极材料,提出了一种新颖的便携的可重复使用的抗癌药物甲氨蝶呤（MTX）电化学分析平台。研究证实高电催化活性的WP做为反应活性位点不仅与作为电子传输通道的N-CNT形成协同效应,还提供电负性差异有助于MTX氧化产物分离,使电极重复使用成为可能。利用便携的丝网印刷电极（SPE）做为载体,实现了样品量小,可满足现场检测的分析平台,实现了对MTX更快、更简单、更便宜的检测。实验结果表明构建的便携式电化学传感器对MTX的检出限低(45 nmol L-1)、灵敏度高、线性范围宽(0.01-540μmol L-1)、稳定性好、重现性令人满意。并展现了对体外血样可靠检测,有望成为低成本的现场诊疗新平台。（4）进一步拓展简便、绿色合成策略研究电极材料和结构,为电化学传感器检测模式革新提供机遇。利用磁性纳米粒子（Fe3O4）可回收特性,PDA对其表面功能化,并合理设计活性识别位点和信号源,构建了基于单分散功能磁性微纳米颗粒（Fe3O4@PDA/CuxO）电极单元的电化学传感器,研究了超灵敏检测D-半胱氨酸（D-Cys）的电化学方法。实验揭示了通过D-Cys与Cu2+形成稳定性强的D-Cys-Cu2+-D-Cys结构,进而屏蔽信号指示剂(Cu2+)的氧化还原电流的检测机理,以及利用Fe3O4@PDA/CuxO电极单元表面PDA层与Cys对映体共价结合的富集机制。结果证实提出的磁性微纳米电极单元传感器识别和定量D-Cys策略的可行性,具有高的灵敏度(102μAμM-1 cm-2),低的检出限(83 pmol L-1)。与传统的电极结构相比,该方法有望推动新型电化学传感模式的发展。（5）将简便、绿色的合成策略与可定制的微纳尺寸载体相结合,可实现碳基微纳电极多样性制备。PDA和氧化石墨烯（GO）通过静电相互作用在膜片钳（nanopipette）表面实现层层自组装,高温热解后,即可获得氮掺杂石墨烯微电极（NGR ME）,提出了一种廉价的碳基微纳米电极的制备思路,为开发原位氮掺杂碳基微电极提供了方法选择。考察NGR ME的导电性和电催化性能,并以NGR ME构建了同时检测多种神经递质的生物传感器。结果表明NGR ME对多巴胺（DA）和5-羟色胺（5-HT）具有高的电催化活性、良好的选择性和稳定性,检出限分别达0.69 nmol L-1和6.5 nmol L-1。利用NGR ME的尺寸优势,设计了一种新型自吸进样的便携式微体积传感器装置,用于检测人血清中的神经递质,并获得可靠的分析结果。通过对以0-3D载体表面自吸附/还原和原位掺杂碳基复合材料,以及不同微纳结构电极性能的研究,加深了电极材料与电极结构耦合提升电化学传感器分析性能的认识。同时,这项研究也拓展了便携式和微型化电化学传感器在分析化学领域的应用,为集成式、智能化传感装置进一步研究奠定了基础。
黄兴凯[6]（2020）在《新型过渡金属磷化物的可控制备及其电催化产氢性能研究》文中指出随着全球能源短缺和环境污染等问题日益突出,发展可以替代不可再生化石能源的新能源显得尤为迫切。氢能因为诸多自身优势（如能量密度高、燃烧产物只有水等）,成为下一代能源发展的热门候选者之一。目前,基于现有工艺手段所制备的氢气往往需要传统的化石能源的参与（煤气化,石油裂解等工艺）,但是这些过程涉及到高温高压等操作条件,过程中会产生温室气体一二氧化碳。这并没有从根本上解决现有发展问题。因此发展新型制氢工艺成为成众多科学家的研究重点。如利用一次性可再生能源（风能、光能、水能）产生的电力进行电解水制氢,可以实现制氢过程无碳和无污染物排放。再比如利用硼氢化钠、氨硼烷、甲酸等含氢化合物进行催化分解产氢也可以实现低能耗、低污染制氢的目标。但在上述方式制氢过程中,往往需要价格昂贵、储量稀缺的贵金属基催化剂,很难实现真正的大规模商业化制氢。因此,开发廉价的电催化产氢催化剂势在必行。本论文以设计、制备以及探究高效、稳定、低成本、储量丰富的用于电解水析氢反应（HER）的过渡金属磷化物催化剂为目标,以提高新型制氢工艺（电解水制氢和硼氢化钠水解制氢）的效率,制备清洁、高纯度的氢气为出发点,发展了一种高效、稳定、廉价的Co/Mo基非贵金属三维（3D）自组装催化剂体系的研究策略,设计、合成并探究可用于HER的3D自生长的CoP/NPC/TF电极、界面化的异质结催化剂CoP/CoMoP和界面化处理的Mo基催化剂MoS2-MoP/NC异质结构催化剂及可用于催化硼氢化钠产氢的CoP纳米线催化剂。主要研究内容如下:1)CoP/NPC/TF纳米阵列的可控制备及其HER性能研究采用水热以及低温磷化方法,在钛箔上生长了一层以垂直排列的CoP纳米棒阵列为核心,N,P共掺杂碳（NPC）作为壳层包覆在CoP表面形成核-壳结构纳米阵列催化剂（CoP/NPC/TF）,用于HER的高效电催化剂。研究结果表明,在酸、碱性溶液中,CoP/NPC/TF仅需要91和80 mV的过电势即可驱动10 mA cm-2的电流密度。电化学测量和理论计算表明,CoP纳米棒核和多孔 NPC壳的协同作用显着提高了 HER性能,因为引入多孔 NPC壳不仅提供了更多的活性位点,而且还提高了样品在酸性和碱性溶液中的电导率和耐久性。密度泛函理论计算结果进一步揭示了CoP/NPC中N原子和P原子之间的所有C原子都是最有效的活性位点,大大提高了 HER性能。这项工作为设计和合成低成本、高效且稳定的CoP基电催化剂提供了有效的策略。2)CoP/CoMoP异质结阵列的构筑及其HER性能研究实验上首先通过水热法在泡沫镍上生长一定量碱式碳酸钴纳米阵列（CoCH）作为前驱体,然后经过二次水热手段在CoCH表面生长适量CoMoO4纳米片,得到CoCH/CoMoO4前驱体材料,随后进行低温磷化处理,得到在泡沫镍上生长的CoP/CoMoP异质结构电催化剂。一系列的实验结果表明,由于CoP和CoMoP之间的界面作用,CoP/CoMoP具有非常有效的HER活性和强健的循环稳定性,尤其是在碱性电解质中具有优于商用Pt/C的高催化活性。密度泛函理论（DFT）计算证明,CoP和CoMoP之间的界面可以通过促进CoMoP上的H2O离解和CoP上的H吸附来改善HER的活性,特别是在碱性条件下。此外,具有P缺陷的CoMoP可以防止CoMoP和CoP的活性位点被OH*堵塞,进而增强HER的活性。这种异质结构的CoP/CoMoP可以为设计和构建用于HER的高效协同电催化剂提供有效的界面工程策略。3)MoS2-MoP/NC异质结构筑及其HER性能研究采用原位磷化策略,通过掺入P源将MoS2的部分磷化,合成了 N掺杂碳封装的MoS2-MoP异质结催化剂（MoS2-MoP/NC）。一系列的表征结果说明在MoS2与MoP之间存在着明显的界面作用。作为一种新型的界面工程电极,在碱性电解液中MoS2-MoP/NC表现出类似商业Pt/C的催化活性,随着测试电压逐渐增大,MoS2-MoP/NC进一步展现出超越商业Pt/C的性能。而且在连续稳定性测试后也表现出非常稳定的耐久性。实验结果证明,在碱性条件下经过长时间稳定性测试,MoS2和MoP之间的界面不但可以有效提高HER的催化活性,而且表面的碳层可以提高MoS2-MoP材料的导电性和稳定性。4)CoP纳米线的可控制备及其催化硼氢化钠产氢应用的研究通过低温水热方法成功地制备了一维自组装多孔CoP纳米线催化剂,综合实验证明该样品对催化硼氢化钠水解制氢和还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚反应具有高效的催化活性。在硼氢化钠水解制氢的催化反应中,CoP纳米线催化剂在反应中展示出优异的氢气生成速率（HGR=4028 mL min-1 g-1）。所制备的多孔CoP纳米线在催化还原4-硝基苯酚反应方面表现出比其他报道的催化剂更出色的催化性能（knor=743 s-1g-1）。研究结果表明,多孔的CoP纳米线在硼氢化钠水解制氢和4-硝基苯酚的还原反应方面都具有明显的应用价值。
杨越[7]（2020）在《集束式对流微通道反应器制备磷化镍及其复合材料性能研究》文中研究说明超级电容器是一种新型的能量储存器件,特点是具有较高的能量和功率密度,使用寿命较长。超级电容器电极材料决定着其性能的好坏,Ni2P材料价格低廉,具有较高的比电容性能,是十分出色的超级电容器材料。但传统的Ni2P材料制备方法较为复杂,且制备的材料经常表现出较差的循环性能。由于微通道反应器在纳米材料制备领域有良好的表现,本文提出使用集束式对流微通道反应器（C-CFMCR）结合低温磷化工艺制备Ni2P材料及其复合材料的方法,并就制备工艺对材料性能的影响规律进行了研究。主要内容如下:（1）在单束式对流微通道反应器（S-CFMCR）中制备了 Ni（OH）2材料,然后在PH3气氛中将其还原,最后经酸洗得到目标产物Ni2P。通过探讨磷化反应条件和S-CFMCR工艺条件对制备材料的影响,确定了当磷化温度为300℃,升温速率为10℃/min,体积流量为40mL/min（单管）、pH为13.10、陈化时间为3 h、干燥方式为冷冻干燥时,制备的Ni2P材料性能最佳,最后在相同条件下采用C-CFMCR反应器进行放大制备研究。结果表明,C-CFMCR无明显的放大效应,制备的Ni2P材料最高比电容可达到1200 F/g左右,500次恒流充放电循环后,比电容保有率约为65%。（2）为解决Ni2P材料循环性能较差的问题,使用C-CFMCR对其分别进行了还原氧化石墨烯（rGO）和Co元素的掺杂改性,确定了最佳的掺杂比。结果表明,rGO质量含量为8.5%的Ni2P/rGO复合材料的比电容为1500F/g左右,500次恒流充放电循环后,比电容保有率约为68%;Ni与Co物质的量比为15:1的Ni-Co-P复合材料的比电容为1475 F/g左右,500次恒流充放电循环后,比电容保有率提升至84%左右,并具有较好的倍率性能。掺杂后的Ni2P复合材料,尤其是Ni-Co-P复合材料,在比电容、循环性能等方面得到了明显提升。
赖昌淦[8]（2020）在《基于磷化镍材料的形貌调控、电子重构及电解水催化性能研究》文中指出由于当前对能源需求的快速增长,促进绿色可再生能源的开发利用是当前研究的重点。氢能,因其绿色环保、高能量密度和原料来源丰富等优势备受关注。电解水制备氢是氢能发展的重要方向,而电解水中急需解决的难题是电催化材料的选择,常见的电解水催化剂是基于贵金属材料获得的Pt/C、RuO2和IrO2等,由于其储量稀有、价格高昂不适宜规模化生产使用,探索高效、廉价的新型电催化材料是当前面临的严峻挑战。本文以磷化镍为中心从三个主要方向开展新型催化材料的研究与探讨:单一物相的磷化镍材料研究;杂原子对磷化镍材料的优化研究;石墨烯基底材料修饰磷化镍活性颗粒复合结构的研究。在此基础上,通过各种不同的分析手段对材料的电化学性能、材料微观结构、反应动力学等工作进行分析。主要结论如下:一、通过水热法制备了米粒状Ni5P4材料,不使用粘结剂,与镍网复合得到Ni5P4/NF催化电极。在电流密度为10 mA/cm2时,Ni5P4/NF的析氢过电位为64 mV,析氧电位仅为1.51 V,具有优异的HER/OER双功能电催化活性。泡沫镍与催化剂的复合结构,提供较短的反应途径,增加材料的导电性、提升电解液与催化剂的物质交换,改良了催化电极循环稳定性。二、在磷化镍中掺杂Mo原子,采用水热法制备了双金属磷化物Mo-Ni-P三元电催化剂。理论计算表明Mo的引入降低了反应能垒,改变单一磷化镍材料电子配置,具有更强的电子捕获能力。Mo、Ni金属间的协同效应加速了电催化反应进程。蜂窝状球形结构多层孔隙结构和丰富的活性催化位点,促进电解液的浸润和物质交换。实验表明Mo-Ni-P三元电催化剂在酸、碱和中性环境中都具有高效催化活性,碱性条件尤为突出。在耐久性测试中,能稳定工作100 h,且材料晶体结构与微观形貌上仍保持不变。三、通过微波-磷化法制备了金属磷化物/石墨烯复合材料,成功的将纳米磷化镍颗粒锚定在片层石墨烯基底表面。同时,引入了稀土元素（Ce）得到稀土复合金属磷化镍复合材料Ce-NiP/rGO。该复合材料具备石墨烯高的电导率,稀土Ce的引入使Ce、Ni金属阳离子之间强的协同效应在催化过程中发挥重要的作用。当电流密度为10 mA/cm2时,HER/OER电位分别为78 mV和1.50 V,且表现出卓越的催化稳定性（20000s催化活性保持72.3%）。由于石墨烯表面均匀分散催化活性物质,且基于石墨烯材料为载体,能有效的发挥材料电催化性能。
张秀玲[9]（2020）在《分形结构电极的设计及其在超级电容器和电催化产氧中的应用研究》文中认为随着全球能源需求的快速增长和生态环境问题的日益加剧,迫切需要寻找新的清洁能源并提高一次能源的利用效率。从自然界获得的各种清洁能源,如太阳能、潮汐能、地热能和风能等可再生能源具有间歇性,须经储存、转换方能转化为可稳定输出的能源,以匹配人类对能源的需求,新型高效的储能与转换理论、技术和装备的研发已经成为当前能源发展的研究热点。超级电容器,也被称为电化学电容器,是电化学储能的重要技术;电催化分解水则是重要的能源转换方式,可实现电能向氢能的转化。这两种绿色清洁的能源存储与转换技术,被认为是有效缓解能源需求和生态环境问题的重要途径。目前,制约超级电容器和电催化分解水技术发展应用的主要难题是电极材料的设计、性能和生产成本。因此,从调控基底的分形生长、优化电极材料结构入手,构建高性能、易合成电极是提高超级电容器和电催化分解水性能的关键,也是有效实施能源储存和转换过程的重要环节之一。本论文基于实验室已有研究基础,结合能源存储与转换领域发展动向,以设计独特三维结构自支撑电极出发,系统探究了结构、合成条件和制备方法等对电极在超级电容器和电催化产氧（OER）方面性能的调节规律。主要开展两方面研究:第一部分,我们以分形结构金属材料为基底,选取Fe2O3、Ni Fe2O4作为超级电容器负极材料,主要采用电沉积和氧化法构筑二维层状结构,通过制备温度、时间、氧化方式等来调控材料的形貌、结构及组成,考察不同材料的电容性能。第二部分,我们以枝晶和泡沫镍分别作为纤维状和平板状的基底,采用金属掺杂方式分别构建了镍铁复合枝晶、锌铁复合枝晶、钒掺杂磷化镍作为产氧催化剂,并通过反应浓度、温度等条件对复合材料形貌进行调节,探究了不同电极的催化活性、稳定性。论文具体研究工作及结论如下:（1）采用可控电沉积法制备铁枝晶基底（FDM）,通过绿色温和的水蒸气氧化工艺在基底表面组装氧化物纳米片,得到了纤维状分形结构电极,探讨反应温度和时间对Fe2O3@FDM电化学性能的影响。结果表明,该Fe2O3@FDM负极在1m A cm-2电流密度下呈现优异的电容性能(2166 m F cm-2),得益于三维枝状金属阵列作为电极的基底,为Fe2O3纳米片的组装提供了较大的表面积,为离子扩散和转移提供了通道,提升了电极的电容性能;同时分形基底为材料提供了支撑,增强了电极的稳定性。由Ni（OH）2@镍枝晶为正极、Fe2O3@铁枝晶为负极组装得到非对称超级电容器器件,单根纤维器件可以启动时钟,也可以驱动计算器,表明其具有一定的实用性。本部分工作以金属分形结构为基础为纤维状超级电容器负极的开发提供新思路。（2）同样采用电沉积法,通过金属掺杂制备了Ni-Fe枝晶基底,利用简便的空气煅烧法和水蒸气氧化法在基底表面原位组装双金属氧化物纳米片,得到Ni Fe2O4@Ni Fe枝晶（Ni Fe2O4@NFM）电极。电化学测试结果表明,Ni Fe2O4@NFM不仅表现出良好的电容性能,即在电流密度为1 m A cm-2时,Ni Fe2O4@NFM-3电极具有较高的面积比电容为1560 m F cm-2;而且展现较高的电催化产氧性能,Ni Fe2O4@NFM-3（400℃条件制备）电极的过电位仅为234 m V（vs.RHE）(10 m A cm-2电流密度)。该纤维状电极独特的双功能特性,使其有望应用于能源存储与转换装置,也为金属分形结构在不同领域的应用奠定了研究基础。（3）利用电沉积法制备铁枝晶,探讨其结构和形貌转化规律,通过引入镍、锌元素分别构建镍铁和锌铁复合枝晶电极。结果表明,元素掺杂有利于提高该复合电极的导电性、调节其晶体结构,独特的三维结构有助于电荷的快速传递与转移,使枝晶的电催化析氧活性得到改善。在碱性条件下,制备的镍铁枝晶在10 m A cm-2电流密度下需过电位248 m V（vs.RHE）,且Tafel斜率较小约为55 m V dec-1。本章实验基于前两个工作的基础,深入研究了分形结构调控规律,为纤维状催化剂电极的设计提供了研究基础。（4）采用“自组装”策略,泡沫镍作为镍源和电极基底,通过水热法和磷化法,在其表面组装V-Ni2P纳米片,得到高效的OER电极（V-Ni2P/NF）。该电极材料呈现出独特的纳米片状结构,具有更大的接触面积、丰富的活性位点,同时钒掺杂有利于调整材料电子结构,提高材料的催化活性,加速催化反应动力学。经测试V-Ni2P/NF-2电极达到80 m A cm-2的电流密度仅需要过电位为228 m V。该电极也可以在碱性条件下作为电催化产氢催化剂,表明其有望作为双功能电极实现在碱性条件下水的分解。本论文的主要研究工作为能源存储与转换领域中电极的设计和构建提供一定的研究基础,也为分形结构材料的发展和利用提供了新思路。
陶柯宇[10]（2020）在《新型镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料的合成及其电化学性能》文中指出清洁可再生的能源,比如氢能、太阳能、风能和潮汐能等,都具有零排放、无污染等特性,在未来的可持续发展战略中能占据重要的地位。而以电解水制氢技术和超级电容器为代表的高效电化学能源转化和储存技术则是新能源开发和利用的有效载体和途径。电解水制氢是通过将电能转化为氢能的方式来制备氢气,其反应过程包含阴极的电解水制氢反应（HER）和阳极的电解水制氧反应（OER）。超级电容器则是储存各种不连续能源的储能媒介,能将不连续能源转换成连续能源实现有效利用。对于以上技术来说,决定其效率和性能的关键因素在于电极材料,这些材料通常具有共同的特性:即良好的导电性、大的比表面积、稳定的微观结构、丰富的催化/储能活性位点,以及能与电解质充分接触等。镍与钴的硫族化合物以及磷化物因为种类储量丰富、环境相容性好等优点,在能源转化与储存领域受到了极大关注。但随着研究的深入,人们发现单一组分的材料越来越难以满足对于电极活性和稳定性的要求。在活性材料中引入其他物相来构建异质复合结构可利用多种物质间的结构优化、协同作用来实现更优异的电化学性能。然而目前开发出的此类高性能材料往往需要精细或复杂的工艺,并且合理的设计规律也有待发展和完善。基于以上考虑,本论文根据复合材料内各组元的特点提出了具有针对性的设计方案。并利用结构复合、物相调控、界面工程等策略来构建并优化了相关复合材料的形貌、成分、导电性及表面特性。为合成高性能的镍/钴基硫族化合物以及磷化物复合材料电极进行了理论和实践方面的探索。主要工作如下:（1）引入Mo基材料进行复合,通过对前驱体MOFs结构的调控,采用低温煅烧/硫化的方式,分别制备了不同Ni/Mo摩尔比的Ni S/Mo S2/C粉末作为析氢电催化剂。当材料中Ni/Mo比例为1:4时,通过与活性炭的复合,使样品具有Mo S2/C纳米线和Ni S/Mo S2纳米片构成的复合结构。该复合材料在碱性介质中显示出了优异的HER性能,在10 m A cm-2的过电位为117 m V,Tafel斜率为58 m V dec-1,且电化学耐久性显着。这种异质结构具有良好的导电性、丰富的暴露活性位点以及协同效应,并且解决了粉末纳米材料在电解过程中的团聚问题,从而有助于提高其在碱性溶液中的活性和稳定性。（2）对复合材料前驱体成分进行微调,采用部分磷化的策略,在泡沫镍（NF）上制备了具有Mo-O链接（Mo-O linkage,MOL）的CoP纳米片阵列,并系统地研究了物相组成对其水分解性能的影响。在Co-Mo前驱体的构筑过程中,以尿素作为封端剂,实现了对Co-Mo前驱体中Co/Mo比值的调控,使得其主要物相为Co O,并限制了Mo-O键的延伸,为后续的部分磷化创造了条件。最终,样品CoP/MOL/NF-10具有最佳的HER活性:在10和100 m A cm-2下的过电位分别为87和210 m V。密度泛函理论（DFT）计算表明:CoP中引入适量的Mo-O键,可有效调控材料界面的电荷分布,也改善了材料表面对氢的吸附能（ΔGH）,使得材料对水分解的电催化活性显着提高。此外,该样品也具有最佳的OER性能:在电流密度达到20 m A cm-2时,其过电位为270 m V,与Ru O2性能相当。金属性的CoP和Mo-O链接之间的结合以及相互作用引入了大量的晶体缺陷,有助于增加材料内部暴露的活性点位数量,这些活性点位是水电解过程的重要参与者,并且该复合材料在HER和OER方面均优于其单一组分的催化剂。通过对CoP/MOL/NF-10（-）//CoP/MOL/NF-10（+）电解槽进行测试发现,其在1.52 V的工作电压下可产生10 m A cm-2的电流密度,可与贵金属Pt/C（-）//Ru O2（+）电解槽的性能相当,并且具有长期稳定性。（3）通过两步水热反应,由外而内地在泡沫镍（NF）上原位生长了Co-Mo-O/Ni3S2纳米片阵列。得益于样品独特的包覆阵列结构以及各组分间的协同作用,所得到的Co-Mo-O/Ni3S2/NF在碱性溶液中表现出良好的OER电催化活性,在290 m V的过电位下可产生50 m A cm-2的OER电流密度,在持续12小时电解实验中也表现出了良好的耐久性。另外,该样品还具有优异的储能性能,在碱性溶液中作为超级电容器电极时,在2 m A cm-2下,其比容量可达340 m Ah g-1,倍率性能可达82.1%(2至32 m A cm-2),优于单一组分的材料。构建的Co-Mo-O/Ni3S2/NF//活性炭（AC）混合超级电容器在功率密度为1.1 k W kg-1时的能量密度可达57.9 Wh kg-1,在170 m A cm-2的电流密度下经过10000次充放电后可保持74.5%的初始容量。（4）首先采用溶剂热反应在泡沫镍（NF）上分别生成了的Ni Se、Ni3S2以及不同Se/S元素比的Ni Se/Ni3S2异质结构,这些样品表现出了多样的形貌和电化学行为。其中,样品Ni Se/Ni3S2/NF-1:1（Se/S摩尔比为1:1）呈现出了垂直生长的自支撑纳米纤维阵列结构,并具有最优的电化学性能。研究发现,这些不同物相间具有相互匹配的晶间距,为异质结构的外延生长提供了前提。经过进一步的磷化处理,可使Ni12P5纳米粒子生长在Ni Se/Ni3S2纤维表面。最终所制备的Ni Se/Ni3S2/Ni12P5/NF-1:1在10 m A cm-2时可提供2.04 m Ah cm-2的高面积容量(1 A g-1时比容量是272 m Ah g-1),在5至60 m A cm-2范围内具有69.6%的倍率性能。其优异电化学性能也与异质结构内电子密度的重新分布有关。镍硫族化合物异质结构与磷化镍的复合不仅可以增强活性材料间的电子转移,而且可以改善镍硫族化合物在碱性电解质中的稳定性。在以Ni Se/Ni3S2/Ni12P5/NF-1:1正极和活性炭（AC）负极构成的混合超级电容器Ni Se/Ni3S2/Ni12P5/NF-1:1//AC的体积容量为7.26 m Ah cm-3,可在84.8 m W cm-3的功率密度下提供9.23 m Wh cm-3的能量密度,并且具有优良的循环稳定性。
二、一种低成本简便的磷化工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种低成本简便的磷化工艺（论文提纲范文）
（1）高性能全水解铁系金属磷化物复合催化剂的构筑及其调控研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电解水技术 |
| 1.2.1 HER的机理 |
| 1.2.2 OER的机理 |
| 1.2.3 电解水催化剂的评价指标 |
| 1.2.4 电解水催化剂 |
| 1.3 铁系金属磷化物 |
| 1.3.1 铁系金属磷化物的制备方法 |
| 1.3.2 铁系金属磷化物的性能调控 |
| 1.4 石墨烯 |
| 1.4.1 垂直石墨烯 |
| 1.4.2 磷掺杂石墨烯 |
| 1.5 选题依据和主要研究工作 |
| 参考文献 |
| 第二章 高性能全水解铁系金属磷化物复合催化剂的构筑 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂及设备 |
| 2.2.2 IMPs/P-VG催化剂的制备 |
| 2.2.3 IMPs/P-VG催化剂的表征 |
| 2.2.4 电化学性能测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 P-VG和 IMPs/P-VG形貌分析 |
| 2.3.2 IMPs/P-VG物相结构分析 |
| 2.3.3 IMPs/P-VG的 HER电催化活性分析 |
| 2.3.4 IMPs/P-VG的 OER电催化活性分析 |
| 2.3.5 FeCoNiP/P-VG电化学稳定性测试 |
| 2.3.6 IMPs/P-VG活性表面和阻抗测试 |
| 2.3.7 FeCoNiP/P-VG表面组成和价态分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 铁系金属磷化物复合催化剂金属阳离子比例调控研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器设备 |
| 3.2.2 IMPs/P-VG催化剂的制备 |
| 3.2.3 IMPs/P-VG催化剂的表征 |
| 3.2.4 电化学性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 IMPs/P-VG形貌与成分分析 |
| 3.3.2 Fe_(0.5)Co_(1.5)Ni_(0.5)P/P-VG价态分析 |
| 3.3.3 IMPs/P-VG的 HER电催化活性分析 |
| 3.3.4 IMPs/P-VG的 OER电催化活性分析 |
| 3.3.5 IMPs/P-VG的活性表面和阻抗测试 |
| 3.3.6 Fe_(0.5)Co_(1.5)Ni_(0.5)P/P-VG的催化原理分析 |
| 3.3.7 Fe_(0.5)Co_(1.5)Ni_(0.5)P/P-VG的法拉第效率 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 硕士学位期间取得的成果 |
| 1 学术论文 |
| 2 申请专利 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 基本情况 |
| 2 教育背景 |
（2）石墨相氮化碳的改性及其光催化制氢性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 光催化概述 |
| 1.2.1 光催化反应 |
| 1.2.2 光催化水分解制氢反应的研究 |
| 1.2.3 光催化在能源催化领域的其它应用 |
| 1.3 石墨相氮化碳(g-C_3N_4)研究概况 |
| 1.3.1 g-C_3N_4的结构与性质 |
| 1.3.2 g-C_3N_4的优点与不足 |
| 1.3.3 g-C_3N_4光催化剂的改性方法 |
| 1.3.4 g-C_3N_4光催化剂在催化上的应用 |
| 1.4 本论文的选题背景和研究内容 |
| 1.4.1 选题背景 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第2章 过渡金属磷化物/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备及应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 样品制备 |
| 2.2.2 光催化制氢测试 |
| 2.2.3 光电化学测试 |
| 2.2.4 理论计算 |
| 2.2.5 基本表征手段 |
| 2.3 分析与讨论 |
| 2.3.1 催化剂的结构表征 |
| 2.3.2 样品的光催化制氢性能测试 |
| 2.3.3 样品的光催化机理表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 非金属元素磷、硫掺杂对石墨相氮化碳光催化性能的影响研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 样品制备 |
| 3.2.2 TEOA作为牺牲剂的光催化析氢反应 |
| 3.2.3 光催化制氢与苄醇选择性氧化耦合反应 |
| 3.2.4 光电化学测试 |
| 3.2.5 理论计算 |
| 3.2.6 样品表征 |
| 3.3 分析与讨论 |
| 3.3.1 结构表征 |
| 3.3.2 光催化产氢性质 |
| 3.3.3 机理研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 钨单原子掺杂石墨相氮化碳多孔纳米片的制备及其光催化性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 样品制备 |
| 4.2.2 TEOA作为牺牲剂的光催化析氢反应 |
| 4.2.3 光催化制氢与苄醇选择性氧化耦合反应 |
| 4.2.4 光电化学测试 |
| 4.2.5 理论计算 |
| 4.2.6 X射线吸收精细结构(XAFS)谱测试 |
| 4.2.7 基本表征手段 |
| 4.3 分析与讨论 |
| 4.3.1 结构表征 |
| 4.3.2 光催化性质 |
| 4.3.3 机理研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第5章 总结与展望 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（3）过渡金属基纳米异质结构的调控及其电催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氢能的概述 |
| 1.2.1 电解水析氢和析氧的意义及发展 |
| 1.2.2 电解水析氢反应(HER)简介 |
| 1.2.3 电解水OER简介 |
| 1.2.4 尿素辅助的电催化析氢反应 |
| 1.3 过渡金属电催化剂的研究进展 |
| 1.3.1 过渡金属析氢电催化剂分类及其研究进展 |
| 1.3.2 过渡金属氧气析出反应(OER)电催化剂分类及其研究进展 |
| 1.3.3 过渡金属尿素氧化反应(UOR)电催化剂分类及其研究进展 |
| 1.4 过渡金属电催化剂性能优化的策略 |
| 1.4.1 原子掺杂 |
| 1.4.2 缺陷工程 |
| 1.4.3 异质结构的构建 |
| 1.5 论文选题依据及具体研究内容 |
| 1.5.1 选题依据 |
| 1.5.2 具体内容 |
| 第二章 碳包覆的钴/氮化钒纳米球的合成及其电催化分解水性能的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验中使用的主要化学试剂 |
| 2.2.2 表征仪器 |
| 2.2.3 钒酸铵/聚多巴胺(NH_4VO_3/PDA)纳米球的合成 |
| 2.2.4 氮掺杂碳包覆钴/氮化钒(Co/VN@N-C)纳米球的合成 |
| 2.2.5 氮掺杂碳包覆钴(Co@C)纳米球的合成 |
| 2.2.6 氮掺杂碳包覆氮化钒(VN@N-C)纳米球的合成 |
| 2.2.7 电化学测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 研究思路 |
| 2.3.2 Co/VN@N-C纳米球合成及表征 |
| 2.3.3 Co/VN@N-C纳米球的HER性能 |
| 2.3.4 Co/VN@N-C纳米球的OER性能 |
| 2.3.5 Co/VN@N-C纳米球的全解水性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 由超小尺寸双面神纳米粒子堆积的蛋黄壳纳米球的合成及其电解水性能的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验中使用的主要化学试剂 |
| 3.2.2 表征仪器 |
| 3.2.3 氢氧化镍/聚丙烯酸钼盐(Ni(OH)_2/Mo-PAA)纳米球的合成 |
| 3.2.4 NiMoO_4蛋黄蛋壳纳米球的合成 |
| 3.2.5 NiS_2/MoS_2蛋黄蛋壳纳米球的合成 |
| 3.2.6 NiS_2纳米颗粒的合成 |
| 3.2.7 MoS_2纳米片的合成 |
| 3.2.8 电化学测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 研究思路 |
| 3.3.2 NiS_2/MoS_2蛋黄蛋壳纳米球的合成及表征 |
| 3.3.3 NiS_2/MoS_2蛋黄蛋壳纳米球的HER性能 |
| 3.3.4 NiS_2/MoS_2蛋黄蛋壳纳米球的HER性能 |
| 3.3.5 NiS_2/MoS_2蛋黄蛋壳纳米球的整体裂解水性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 V_2O_3/Ni单层异质结构纳米片的合成及其电催化性能的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验中使用的主要化学试剂 |
| 4.2.2 表征仪器 |
| 4.2.3 薄纱状V_2O_3/Ni/NF异质结构的合成 |
| 4.2.4 V_2O_3/NF的合成 |
| 4.2.5 观察阶段和形态实验的演变 |
| 4.2.6 V_2O_3/Ni/NF-15 nm和30 nm的合成 |
| 4.2.7 计算方法 |
| 4.2.8 电化学测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 研究思路 |
| 4.3.2 V_2O_3/Ni/NF的合成与表征 |
| 4.3.3 V_2O_3/Ni/NF肖特基催化剂的UOR性能 |
| 4.3.4 V_2O_3/Ni/NF肖特基催化剂的HER性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 Ni/VN异质结复合碳纳米管阵列的制备及其电催化性能的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验中使用的主要化学试剂 |
| 5.2.2 表征仪器 |
| 5.2.3 钒酸镍纳米颗粒@碳布(Ni_3V_2O_8@CC)的合成 |
| 5.2.4 镍/氮化钒异质结复合氮掺杂碳纳米管阵列(Ni/VN/N-CNTA@CC)的合成 |
| 5.2.5 镍复合碳纳米管阵列(Ni-CNTA@CC)的合成 |
| 5.2.6 氮掺杂碳包覆氮化钒(VN@N-C)纳米球的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 研究思路 |
| 5.3.2 Ni/VN/N-CNTA@CC的合成及表征 |
| 5.3.3 Ni/VN/N-CNTA@CC的电催化性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 论文总结与展望 |
| 6.1 论文总结 |
| 6.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间已(待)公开发表论文及着作情况 |
（4）钼基纳米复合材料的构筑及其电化学性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 锂离子电池概述 |
| 1.2.1 锂离子电池的工作原理 |
| 1.2.2 锂离子电池存在的主要问题 |
| 1.3 锂离子电池负极材料的研究进展 |
| 1.3.1 插层型负极材料 |
| 1.3.2 合金型负极 |
| 1.3.3 转化型负极 |
| 1.4 锂硫电池概述 |
| 1.4.1 锂硫电池的工作原理 |
| 1.4.2 锂硫电池存在的主要问题 |
| 1.5 锂硫电池的研究进展 |
| 1.5.1 构建新型复合正极材料 |
| 1.5.2 多功能复合隔膜 |
| 1.6 钼基化合物电极材料的研究进展 |
| 1.6.1 类铂钼基化合物电极材料 |
| 1.6.2 金属相钼基硫族化合物电极材料 |
| 1.7 本论文的选题和研究内容 |
| 第二章 实验方法及测试表征 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 材料的表征方法 |
| 2.3.1 X射线衍射 |
| 2.3.2 扫描电子显微镜 |
| 2.3.3 透射电子显微镜 |
| 2.3.4 X射线光电子能谱 |
| 2.3.5 拉曼光谱 |
| 2.3.6 热重分析 |
| 2.3.7 比表面积分析 |
| 2.4 电池制备 |
| 2.4.1 极片制备 |
| 2.4.2 电池的组装 |
| 2.4.3 Li_2S_6 对电池制备 |
| 2.4.4 Li_2S成核电池制备 |
| 2.5 电化学测试 |
| 2.5.1 循环伏安测试 |
| 2.5.2 电化学阻抗测试 |
| 第三章 类铂Mo_2C纳米复合材料的制备及电化学性能研究 |
| 3.1 Mo_2C量子点@碳纳米管的制备及锂离子电池性能研究 |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 Mo_2C量子点@碳纳米管的制备研究 |
| 3.1.3 Mo_2C量子点@碳纳米管的锂离子电池性能研究 |
| 3.1.4 本节小结 |
| 3.2 Mo_2C量子点@碳纳米管的制备及锂硫电池性能研究 |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 Mo_2C量子点@碳纳米管的制备研究 |
| 3.2.3 Mo_2C量子点@碳纳米管的锂硫电池性能研究 |
| 3.2.4 本节小结 |
| 3.3 Mo_2C量子点@石墨烯的制备及锂硫电池性能研究 |
| 3.3.1 引言 |
| 3.3.2 Mo_2C量子点@石墨烯及其改性隔膜的制备研究 |
| 3.3.3 Mo_2C量子点@石墨烯复合材料改性隔膜的锂硫电池性能研究 |
| 3.3.4 本节小结 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 类铂MoP纳米复合材料的制备及电化学性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 MoP量子点@石墨烯的制备研究 |
| 4.3 MoP量子点@石墨烯的锂硫电池性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 金属相MoS_2纳米复合材料的制备及电化学性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 1T-MoS_2纳米管/石墨烯的制备研究 |
| 5.3 1T-MoS_2纳米管/石墨烯的锂硫电池性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 金属相MoTe_2纳米复合材料的制备及电化学性能研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 1T′-MoTe_2量子点@石墨烯的制备研究 |
| 6.3 1T′-MoTe_2量子点@石墨烯的锂硫电池性能研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 全文总结与展望 |
| 7.1 全文总结 |
| 7.2 后续工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的成果 |
（5）基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碳基纳米复合材料 |
| 1.2.1 碳基纳米复合材料简介 |
| 1.2.2 碳基纳米复合材料制备 |
| 1.3 聚多巴胺复合材料 |
| 1.3.1 多巴胺聚合机理 |
| 1.3.2 聚多巴胺复合材料性质 |
| 1.4 聚多巴胺衍生碳纳米材料的应用 |
| 1.4.1 能源领域 |
| 1.4.2 催化领域 |
| 1.4.3 传感领域 |
| 1.5 电化学传感器 |
| 1.5.1 电化学传感器简介 |
| 1.5.2 电极结构的选择 |
| 1.5.3 电极结构的电化学意义 |
| 1.6 本论文的选题背景及主要研究内容 |
| 第二章 氮掺杂石墨烯和表面铜纳米颗粒原位合成及其电化学检测苯二酚同分异构体 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯的合成 |
| 2.2.4 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯的表征 |
| 2.2.5 修饰电极的制备 |
| 2.2.6 电化学测量设置 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯制备与表征 |
| 2.3.2 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯修饰电极的电化学行为研究 |
| 2.3.3 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯修饰电极对苯二酚同分异构体的检测 |
| 2.3.4 抗干扰和稳定性研究 |
| 2.3.5 实际样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氮和磷化铁共掺杂碳纳米管制备及其电化学检测二羟基苯甲酸同分异构体 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 N/FeP-CNT的制备 |
| 3.2.4 N/FeP-CNT的表征 |
| 3.2.5 修饰电极的制备 |
| 3.2.6 电化学测量设置 |
| 3.2.7 理论计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 N/FeP-CNT的制备与表征 |
| 3.3.2 N/FeP-CNT修饰电极的电化学行为研究 |
| 3.3.3 电化学传感器检测机理探讨 |
| 3.3.4 N/FeP-CNT/GCE对二羟基苯甲酸同分异构体的测定 |
| 3.3.5 干扰和重现性研究 |
| 3.3.6 实际样品分析 |
| 3.4 本章小节 |
| 第四章 氮和磷化钨共掺杂碳纳米管制备及其监测抗癌药物便携式电化学传感器研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.2.3 WP/N-CNT的制备 |
| 4.2.4 WP/N-CNT的表征 |
| 4.2.5 WP/N-CNT修饰电极的制备 |
| 4.2.6 电化学装置设置 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 WP/N-CNT的制备与表征 |
| 4.3.2 WP/N-CNT修饰电极电化学行为 |
| 4.3.3 电化学传感器催化性能评估及便携式构建 |
| 4.3.4 WP/N-CNT/SPE检测MTX |
| 4.3.5 稳定性和重现性 |
| 4.3.6 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 功能磁性微纳米电极单元制备及其电化学检测D-半胱氨酸 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 实验药品 |
| 5.2.2 仪器设备 |
| 5.2.3 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的合成 |
| 5.2.4 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的表征 |
| 5.2.5 微纳电极单元检测半胱氨酸对映体 |
| 5.2.6 电化学传感设置 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的制备与表征 |
| 5.3.2 传感机理探讨 |
| 5.3.3 微纳米电极系统性能评价 |
| 5.3.4 半胱氨酸对映体的识别和定量检测 |
| 5.3.5 稳定性和选择性的评价 |
| 5.3.6 实际样品分析 |
| 5.4 本章小节 |
| 第六章 层层自组装氮掺杂石墨烯微探针电极制备及其电化学检测多种神经递质 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 实验药品 |
| 6.2.2 仪器设备 |
| 6.2.3 NGRME的制备 |
| 6.2.4 NGRME的表征 |
| 6.2.5 电化学装置设置 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 NGRME的制备与表征 |
| 6.3.2 NGRME电化学性能研究 |
| 6.3.3 NGR ME对 DA和5-HT的定量检测 |
| 6.3.4 选择性和稳定性分析 |
| 6.3.5 实际样品分析 |
| 6.4 本章小节 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 缩略词表 |
| 附录:作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
（6）新型过渡金属磷化物的可控制备及其电催化产氢性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 电解水概述 |
| 1.2.1 发展历史 |
| 1.2.2 电解水机理 |
| 1.2.3 电解水技术简介 |
| 1.3 析氢电极材料及其研究现状 |
| 1.3.1 贵金属电催化剂材料 |
| 1.3.2 非贵金属电催化剂材料 |
| 1.3.3 自组装过渡金属磷化物催化剂材料研究现状 |
| 1.4 其他新型产氢方式发展现状 |
| 1.5 本论文选题背景以及研究内容 |
| 1.5.1 本论文选题背景及意义 |
| 1.5.2 本论文的研究内容 |
| 第二章 CoP/NPC/TF纳米阵列的可控制备及其电催化析氢性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 药品与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 材料制备 |
| 2.2.4 样品表征方法 |
| 2.2.5 电化学表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 物理表征结果与分析 |
| 2.3.2 电化学表征结果与分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 CoP/CoMoP异质结阵列的构筑及其电催化析氢性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 药品和试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 材料制备 |
| 3.2.4 样品表征方法 |
| 3.2.5 电化学表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 物理表征结果与分析 |
| 3.3.2 电化学表征结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 MoS_(2)-MoP/NC异质结构筑及其电催化析氢性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 药品与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 材料制备 |
| 4.2.4 样品表征 |
| 4.2.5 电化学表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 物理表征结果与分析 |
| 4.3.2 电化学表征结果与分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 CoP纳米线的可控制备及其催化硼氢化钠产氢应用的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 药品和试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 材料制备 |
| 5.2.4 样品表征方法 |
| 5.2.5 硼氢化钠水解产氢方法 |
| 5.2.6 对硝基苯酚加氢还原方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 物理表征结果与分析 |
| 5.3.2 硼氢化钠产氢性能测试结果与分析 |
| 5.3.3 对硝基苯酚加氢性能测试结果与分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录英文名词缩写对照表 |
| 致谢 |
| 学术成果 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
（7）集束式对流微通道反应器制备磷化镍及其复合材料性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 超级电容器 |
| 1.2.1 超级电容器的概述 |
| 1.2.2 超级电容器的类型及其原理 |
| 1.2.2.1 双电层电容 |
| 1.2.2.2 赝电容 |
| 1.2.2.3 混合型电容 |
| 1.2.3 超级电容器的应用 |
| 1.3 超级电容器材料 |
| 1.3.1 碳材料 |
| 1.3.2 导电聚合物材料 |
| 1.3.3 金属化合物材料 |
| 1.3.4 金属磷化物材料 |
| 1.4 微通道反应器 |
| 1.4.1 微通道反应器的概述 |
| 1.4.2 微通道反应器的分类 |
| 1.4.3 微通道反应器的特征 |
| 1.4.4 微通道反应器的应用 |
| 1.4.5 集束式对流微通道反应器 |
| 1.5 本课题的选题意义与内容 |
| 1.5.1 本课题的选题意义 |
| 1.5.2 本课题的研究内容 |
| 第二章 实验内容、方法及电化学反应机理 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 主要试剂及设备 |
| 2.3 材料的制备方法 |
| 2.4 材料的表征方法 |
| 2.4.1 X射线衍射(XRD) |
| 2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)/透射电子显微镜(TEM) |
| 2.4.3 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.4.4 比表面积及孔径分布测试 |
| 2.4.5 红外光谱分析(IR) |
| 2.4.6 热重分析(TG) |
| 2.5 材料的电化学性能测试 |
| 2.5.1 电极的制作 |
| 2.5.2 循环伏安法测试(CV) |
| 2.5.3 交流阻抗测试(EIS) |
| 2.5.4 恒流充放电测试(GCD) |
| 2.5.5 循环性能测试 |
| 2.6 材料的电化学反应机理 |
| 2.6.1 Ni_2P材料的电化学反应机理 |
| 2.6.2 Ni-Co-P复合材料的电化学反应机理 |
| 第三章 集束式对流徽通道反应器制备Ni_2P材料 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 磷化反应的研究 |
| 3.2.1 磷化温度对Ni_2P材料的影响 |
| 3.2.2 升温速率对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3 CFMCR工艺条件对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3.1 体积流量对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3.2 pH对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3.3 陈化时间对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3.4 干燥方式对Ni_2P材料的影响 |
| 3.3.5 反应器的放大 |
| 3.4 Ni_2P材料的表征以及与STR制备方法对比 |
| 3.4.1 Ni_2P材料的表征 |
| 3.4.2 与STR制备方法对比 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 集束式对流微通道反应器制备Ni_2P复合材料 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 集束式对流微通道反应器制备Ni_2P/rGO复合材料 |
| 4.2.1 石墨烯材料的制备、还原及电化学性能测试 |
| 4.2.2 Ni_2P/rGO复合材料的制备方法 |
| 4.2.3 m_(Ni)~(2+):mGO对Ni_2P/rGO复合材料的影响 |
| 4.2.4 本节小结 |
| 4.3 集束式对流微通道反应器制备Ni-Co-P复合材料 |
| 4.3.1 Co_2P材料的制备、电化学性能测试及物理性能表征 |
| 4.3.2 Ni-Co-P复合材料的制备方法 |
| 4.3.3 n_(Ni):n_(Co)对Ni-Co-P复合材料的影响 |
| 4.3.4 本节小结 |
| 4.4 与其他制备方法的对比 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附录 |
（8）基于磷化镍材料的形貌调控、电子重构及电解水催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电解水制氢 |
| 1.2.1 电解水制氢技术的发展与研究现状 |
| 1.2.2 电解水的构型与原理 |
| 1.2.3 亟待解决的问题 |
| 1.3 电催化材料 |
| 1.3.1 传统贵金属催化材料 |
| 1.3.2 磷化物催化材料 |
| 1.3.3 硫化物催化材料 |
| 1.3.4 碳化物催化材料 |
| 1.3.5 其他催化材料 |
| 1.4 新型催化材料设计思路 |
| 1.4.1 材料的内在特性 |
| 1.4.2 材料的微观结构 |
| 1.4.3 材料的复合结构 |
| 1.5 本论文的研究内容及意义 |
| 第二章 实验与测试方法 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 材料的结构表征 |
| 2.2.1 粉末X射线衍射仪(X-Ray Powder Diffraction,XRD) |
| 2.2.2 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM) |
| 2.2.3 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM) |
| 2.2.4 X射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy,XPS) |
| 2.2.5 比表面积和孔径分布(BET Surface Area) |
| 2.2.6 拉曼光谱(Raman Spectroscopy) |
| 2.2.7 紫外光谱(UV-visible spectroscopy) |
| 2.3 材料的制备 |
| 2.3.1 电极材料的制备 |
| 2.3.2 电化学测试装置组装 |
| 2.4 电化学测试 |
| 2.4.1 线性扫描伏安测试(Linear Sweep Voltammetry,LSV) |
| 2.4.2 循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV) |
| 2.4.3 计时电位法(Chronopotentiometry,CP) |
| 2.4.4 交流阻抗测试(Electrochemical Impedance Spectroscopy,EIS) |
| 第三章 Ni_5P_4/NF的制备及其电催化性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料的制备与测试 |
| 3.2.1 材料的制备 |
| 3.2.2 材料的表征 |
| 3.2.3 电化学性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料形貌与结构分析 |
| 3.3.2 材料表征分析 |
| 3.3.2.1 XRD分析 |
| 3.3.2.2 XPS分析 |
| 3.3.3 材料的电化学性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 通过电子重构与形貌优化三元Mo-Ni-P催化剂在电解水中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料的制备与测试 |
| 4.2.1 材料的制备 |
| 4.2.2 材料的表征 |
| 4.2.3 电化学性能测试 |
| 4.2.4 理论计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 材料物相形貌表征 |
| 4.3.1.1 材料的初步探索与表征 |
| 4.3.1.2 三元Mo-Ni-P材料物相形貌表征 |
| 4.3.1.3 三元Mo-Ni-P材料XPS、紫外分析 |
| 4.3.2 电化学性能分析 |
| 4.3.2.1 HER活性测试 |
| 4.3.2.2 OER活性测试 |
| 4.3.3 Mo-Ni-P材料全解水分析 |
| 4.3.4 第一性原理计算分析 |
| 4.4 本章总结 |
| 第五章 微波法制备Ce-NiP/rGO复合材料及其性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料的制备与测试 |
| 5.2.1 材料的制备 |
| 5.2.2 材料的表征 |
| 5.2.3 电化学测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 材料物相形貌表征 |
| 5.3.1.1 材料的物相表征 |
| 5.3.1.2 材料的形貌与元素分析 |
| 5.3.1.3 材料的TME表征 |
| 5.3.2 电化学性能分析 |
| 5.3.2.1 HER性能分析 |
| 5.3.2.2 OER性能分析 |
| 5.3.2.3 稳定性分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历及研究生期间科研成果 |
（9）分形结构电极的设计及其在超级电容器和电催化产氧中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题研究背景 |
| 1.2 金属分形的研究现状 |
| 1.3 超级电容器的概述 |
| 1.3.1 双电层电容器 |
| 1.3.2 赝电容器 |
| 1.3.3 超级电容器结构 |
| 1.4 电催化分解水的概述 |
| 1.4.1 电催化产氢 |
| 1.4.2 电催化产氧 |
| 1.5 研究意义及研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 2 实验材料与分析方法 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 电极材料的制备及表征 |
| 2.2.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.3 X射线衍射分析(XRD) |
| 2.2.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.2.5 比表面积及孔径分析(BET-BJH) |
| 2.3 电极性能测试 |
| 2.3.1 工作电极的制备 |
| 2.3.2 电极电化学性能测试 |
| 2.3.3 循环伏安法(CV) |
| 2.3.4 恒电流充放电法(GCD) |
| 2.3.5 线性扫描伏安法(LSV) |
| 2.3.6 电化学阻抗法(EIS) |
| 2.3.7 电流-时间曲线(Amperometric I-t Curve) |
| 3 Ni(OH)_2@Ni枝晶//Fe_2O_3@Fe枝晶纤维状超级电容器的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 电极的制备及结构与性能表征 |
| 3.2.1 Fe_2O_3@FDM电极的制备 |
| 3.2.2 Ni(OH)_2@NDM电极的制备 |
| 3.2.3 非对称超级电容器的制备 |
| 3.2.4 电极材料的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Fe_2O_3@FDM负极形貌表征 |
| 3.3.2 Fe_2O_3@FDM负极结构表征 |
| 3.3.3 Fe_2O_3@FDM负极电化学性能测试 |
| 3.3.4 Ni(OH)_2@NDM正极表征 |
| 3.3.5 两电极性能测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 NiFe_2O_4@Ni-Fe枝晶电极的构建及其在超级电容器和析氧反应中的性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 电极的制备及结构与性能表征 |
| 4.2.1 NiFe_2O_4@NFM电极的制备 |
| 4.2.2 电极材料的表征 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 NiFe_2O_4@NFM电极形貌表征 |
| 4.3.2 组分及结构分析 |
| 4.3.3 储能性能测试 |
| 4.3.4 电催化产氧性能测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 复合枝晶电极的可控制备及其氧气析出电催化性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.2.1 铁枝晶的制备 |
| 5.2.2 镍铁复合枝晶(NFD)的制备 |
| 5.2.3 锌铁复合枝晶(ZFD)的制备 |
| 5.2.4 材料表征 |
| 5.2.5 电化学性能测试 |
| 5.3 实验结果与分析讨论 |
| 5.3.1 形貌表征 |
| 5.3.2 组分及结构分析 |
| 5.3.3 电催化产氧性能测试 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 V-Ni_2P/NF自支撑电极的制备及其电解析氧和析氢性能研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 V-Ni_2P/NF电极的制备 |
| 6.3 实验结果与分析讨论 |
| 6.3.1 形貌表征 |
| 6.3.2 结构表征 |
| 6.3.3 OER性能测试 |
| 6.3.4 HER性能测试 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A.作者在攻读博士学位期间发表的论文目录 |
| B.作者在攻读博士学位期间参加的科研项目 |
| C.学位论文数据集 |
| 致谢 |
（10）新型镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料的合成及其电化学性能（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 常用的镍/钴基硫族化合物、磷化物及制备 |
| 1.2.1 硫化镍 |
| 1.2.2 硒化镍 |
| 1.2.3 磷化镍 |
| 1.2.4 磷化钴 |
| 1.3 镍/钴基硫族化合物以及磷化物复合材料的构筑策略 |
| 1.3.1 结构复合 |
| 1.3.2 组分优化 |
| 1.3.3 异质界面工程 |
| 1.3.4 导电载体复合 |
| 1.4 镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料的电解水应用 |
| 1.4.1 电解水原理 |
| 1.4.2 镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料作为HER催化剂 |
| 1.4.3 镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料作为OER催化剂 |
| 1.5 镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料的超级电容器应用 |
| 1.5.1 超级电容器的分类及原理 |
| 1.5.2 镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料作为超级电容器正极 |
| 1.6 本文的选题依据与主要研究内容 |
| 2 金属-有机框架低温煅烧/硫化合成NiS/MoS_2/C复合材料作为析氢电催化剂的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 .实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 合成前驱体 |
| 2.2.3 合成催化剂 |
| 2.2.4 实验仪器 |
| 2.2.5 电化学测试 |
| 2.3 .结果与讨论 |
| 2.3.1 前驱体的结构和形貌 |
| 2.3.2 煅烧/硫化后样品的成分和形貌 |
| 2.3.3 样品的电化学性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 Mo-O复合CoP超薄纳米片阵列的合成及其在水分解中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 泡沫镍(NF)上Co-Mo前驱体的制备 |
| 3.2.4 CoP/MOL/NF超薄纳米片阵列的制备 |
| 3.2.5 电化学测试 |
| 3.2.6 计算方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品的结构和形貌表征 |
| 3.3.2 样品的电化学性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 多孔钼酸盐包覆硫化镍纳米片阵列作为电解水产氧和超级电容器双功能电极材料的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 材料合成 |
| 4.2.4 电化学测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品的组成和结构 |
| 4.3.2 样品的电催化性能 |
| 4.3.3 样品在超级电容器上的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 外延生长自支撑的NiSe/Ni_3S_2/Ni_(12)P_5垂直纳米阵列在超级电容器中的应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂和材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 样品的制备 |
| 5.2.4 电化学测试 |
| 5.2.5 计算方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 NiSe/Ni_3S_2/NF的结构与形貌 |
| 5.3.2 NiSe/Ni_3S_2/Ni_(12)P_5/NF的结构与形貌 |
| 5.3.3 各样品的电化学性能 |
| 5.3.4 NiSe/Ni_3S_2/Ni_(12)P_5/NF-1:1 在两电极体系中的电化学性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A.作者在攻读学位期间发表的论文目录 |
| B.学位论文数据集 |
| 致谢 |
四、一种低成本简便的磷化工艺（论文参考文献）
- [1]高性能全水解铁系金属磷化物复合催化剂的构筑及其调控研究[D]. 杨祖进. 西北大学, 2021(12)
- [2]石墨相氮化碳的改性及其光催化制氢性能的研究[D]. 章富. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [3]过渡金属基纳米异质结构的调控及其电催化性能研究[D]. 张琪. 东北师范大学, 2021(09)
- [4]钼基纳米复合材料的构筑及其电化学性能的研究[D]. 于博. 电子科技大学, 2021(01)
- [5]基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用[D]. 周海逢. 江南大学, 2020
- [6]新型过渡金属磷化物的可控制备及其电催化产氢性能研究[D]. 黄兴凯. 北京化工大学, 2020(01)
- [7]集束式对流微通道反应器制备磷化镍及其复合材料性能研究[D]. 杨越. 北京化工大学, 2020(02)
- [8]基于磷化镍材料的形貌调控、电子重构及电解水催化性能研究[D]. 赖昌淦. 江西理工大学, 2020(01)
- [9]分形结构电极的设计及其在超级电容器和电催化产氧中的应用研究[D]. 张秀玲. 重庆大学, 2020(02)
- [10]新型镍/钴基硫族化合物或磷化物复合材料的合成及其电化学性能[D]. 陶柯宇. 重庆大学, 2020(02)