一、微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮(论文文献综述)
张迪[1](2021)在《基于分子识别原理化学传感器检测铜和奥卡西平的初步应用研究》文中研究说明
董晓宇[2](2021)在《COFs材料修饰电极的电化学分析应用研究》文中研究说明水中的环境污染物具有严重的危害性,因此受到越来越多的关注。电化学分析具有高灵敏度,良好的稳定性和可重复性,以及分析用时短的优点,可以提供检测重金属、病原微生物以及新生污染物(医药)等水中环境污染物的平台。其中差分脉冲阳极溶出伏安法是一种具有高灵敏度的电化学分析方法,可应用于重金属离子的检测。亚胺基COFs(Covalent Organic Frameworks,COFs)材料具有超高孔隙率和比表面积,化学稳定性高。可与金属发生配位,且结合牢固。原因是:一方面它可通过吸附作用与金属离子发生作用,另一方面它的亚胺结构中含有丰富的N原子,可提供充足的活性位点,与金属发生配位作用。由于COFs材料在水中的均匀分散不易保持,如果使用传统的COFs材料的荧光分析法,则无法系统评估COFs材料在水中传感性能的定量数据,因此我们将亚胺基COFs材料制成修饰电极来避免这一弱点,从而实现COFs材料在水相溶液中检测重金属离子。本文首次使用三种不同亚胺基COFs材料(具有两个甲基单体结构的Tp Pa-2,联苯胺单体结构的Tp BD,酰肼单体结构的TpTh)制备修饰电极,通过差分脉冲溶出伏安法对铜离子、汞离子进行检测。本方法具有绿色,快速,易操作等优点。实验结果如下:(1)Tp Pa-2/Nafion修饰电极检测Cu2+离子,线性范围为1.0×10-6M~1.0×10-3M,R2=0.9836,检出限为5.0×10-7M;检测Hg2+离子,线性范围为1.0×10-7M~1.0×10-3M,R2=0.9945,检出限为1.0×10-7M;在自来水样品的测试中,回收率为98%~103.3%,RSD均小于3%。(2)Tp BD/Nafion修饰电极检测Cu2+离子,线性范围为5.0×10-7M~1.0×10-4M,R2=0.994,检出限为2.0×10-7M;检测Hg2+离子,线性范围为1.0×10-6M~1.0×10-4M,R2=0.9721,检出限为5.0×10-7M;在自来水样品的测试中,回收率为101.8%~110.4%,RSD均小于9.7%。(3)TpTh/Nafion修饰电极检测Cu2+离子,线性范围为5.0×10-6M~1.0×10-4M,R2=0.9053,检出限为5.0×10-7M;检测Hg2+离子,线性范围为1.0×10-4M~5.0×10-7M,R2=0.9915,检出限为5.0×10-7M;在自来水样品的测试中,回收率为89.8%~116.8%,RSD均小于6.4%。
苏丽红[3](2021)在《纳米信号探针用于呋喃唑酮免疫层析检测方法的研究》文中研究表明呋喃唑酮(furazolidone,FZD),是一种硝基呋喃类广谱抗生素,被广泛用作饲料添加剂,用以预防和治疗大肠杆菌和沙门氏菌引起的胃肠道感染。虽然呋喃唑酮在动物体内的半衰期极短,但呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)能够与体内的蛋白质结合,并以结合物的形式长期存在机体内,对动物机体造成致癌、致畸、致突变等毒害作用。因此,对于食品中呋喃唑酮的即时检测是十分重要的。免疫层析试纸条因具有操作简便、检测快速、便于携带且价格便宜等优点,作为一种现场即时检测技术被广泛应用。然而,传统的金标免疫层析方法灵敏度低和稳定性差,限制了其在痕量目标物和复杂样品体系中的应用。本研究中,为检测不同食品体系中AOZ的痕量残留,以AOZ的衍生物CPAOZ为目标物,分别制备了基于小粒径四氧化三钴(cobaltosic oxide,Co3O4 NPs)、不对称的金二氧化硅复合材料(Au-silica Janus nanomaterial,Au-SiO2Janus NPs)以及二氧化锰载金(manganese dioxide-laden gold nanoparticles,MnO2-Au NPs)三种信号探针,并用于免疫层析试纸条的构建,实现了多种食品样品中AOZ的高灵敏检测。本论文的研究内容及结果如下:1.Co3O4信号探针的制备及其免疫层析试纸条的构建、性能分析:首先利用水热法制备小粒径的Co3O4纳米颗粒。通过静电吸附的方式将Co3O4纳米颗粒与CPAOZ单克隆抗体(monoclonal antibody,m Ab)结合在一起,制备Co3O4-m Ab探针。由于Co3O4纳米颗粒粒径较小,且颜色鲜亮,可以有效的减少空间位阻,促进抗原、抗体反应,仅需少量的探针就可以使检测线清晰可见;抗体的用量减少,又可以引发游离目标分析物与固定化抗原之间对抗体更为激烈的竞争,从而提高检测的灵敏度。在最优条件下,基于Co3O4纳米颗粒的试纸条对CPAOZ标准溶液的可视化检测限为1.0 ng m L-1,与传统的胶体金试纸条相比,灵敏度提高了3倍。该试纸条与呋喃唑酮的类似物无交叉反应,特异性强。最后,该方法在蜂蜜,鸡肉,猪肉和奶粉样品呋喃唑酮的残留检测中成功进行了应用,检测限分别为3 ng m L-1,3 ng m L-1,3 ng m L-1和1 ng m L-1。这项工作为免疫层析试纸条的信号放大和性能改善开辟了一条新途径。2.不对称Au-SiO2信号探针的制备及其免疫层析试纸条的构建、性能分析:首先利用配体竞争法,4-巯基苯乙酸(4-MPAA)和聚丙烯酸(PAA)这两种配体对Au纳米粒子进行改性。在氨水催化下,TEOS水解,Au NP被部分包裹,合成Au-SiO2不对称纳米颗粒。将Au-SiO2不对称纳米颗粒与anti-CPAOZ m Ab偶联制备Au-SiO2 Janus-m Ab信号探针。因Au-SiO2不对称纳米颗粒具有不对称的结构和功能,仅Au NP一侧能与抗体进行有效偶联,同时二氧化硅的引入可以增加探针的稳定性。此外,Au-SiO2不对称纳米颗粒可以有效减少传统胶体金试纸条中存在的不完全竞争反应,同时极少量的抗体就可以产生显着的信号,使得抗原和小分子检测物之间的竞争反应更加激烈,进一步提高了分析灵敏度。所构建的免疫层析方法对CPAOZ标准溶液的最低可视化检测限为0.8 ng m L-1,与传统胶体金试纸条相比,检测限降低3.75倍;采用其他五种结构类似物作为干扰物,结果表明该免疫层析方法对CPAOZ具有良好的特异性。最后,该试纸条成功地对蜂蜜、鸡肉、猪肉和牛肉样品的CPAOZ检测,可视化检测限分别为1ng m L-1。这项工作为竞争免疫层析试纸条中,目标物浓度较低时存在的不完全竞争反应提供了一条有效的解决方案。3.MuO2-Au比色/光热双信号探针的制备及其免疫层析试纸条的构建、性能分析:首先以二氧化锰纳米花为模板,利用柠檬酸钠将氯金酸还原在二氧化锰纳米花表面形成金纳米。将MuO2-Au纳米材料与anti-CPAOZ m Ab偶联制备MuO2-Au m Ab信号探针。MnO2-Au由于负载大量的金纳米,具有更高的光热效应,同时克服了抗体偶联的复杂性。此外,双信号免疫分析不仅可以通过颜色变化进行视觉检测,还可以通过热红外成像仪记录热信号。所构建的免疫层析方法对AOZ标准溶液的最低可视化检测限为1 ng m L-1,定量检测限为0.43 ng m L-1。另外,其它CPAOZ类似物对试纸条检测线的显色无明显抑制,特异性强。双信号免疫分析生物传感器成功应用于食品样品可成功应用于奶粉,虾样品中AOZ的污染检测,回收率为80.6%~106%,相对标准差均小于0.67%。这项工作提供了一种双信号检测模式,提高了分析的准确性与多样性,可以有效避免假阳性或假阴性存在。
孙玉奉[4](2021)在《纳米材料基电化学传感器的构建及其对抗生素的检测方法与机理研究》文中研究表明抗生素由于价格低廉、治疗效果明显而被广泛用于畜禽养殖业。近年来抗生素的乱用滥用问题日益严重,使食品安全和人体健康受到严重威胁。因此,建立抗生素的快速、灵敏的检测方法是十分有必要的。抗生素传统的检测方法大多都存在仪器昂贵、分析时间长和前处理复杂等问题,而电化学传感器分析方法具有仪器设备简单、分析速度快和灵敏度高等特点。本课题合成具有优异电催化性能的纳米复合材料,将其修饰到电极表面,建立了5种电化学分析方法,并应用于动物源性食品中抗生素的快速检测,对分析方法的选择性、准确性和应用性等进行评价。系统探究了抗生素的电化学反应机理。主要研究结果如下:1.基于有序介孔碳材料的电化学传感器的构建及其对氯霉素检测方法研究本研究建立了一种简单灵敏的三维伏安传感器用于氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的测定。首先将有序介孔碳聚多巴胺复合物滴涂到裸玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)表面以提高电子传递性能。然后对聚多巴胺进行过氧化处理使聚多巴胺表面的负电荷增多。最后,采用电化学聚合的方式将β-环糊精修饰到电极表面。用方波伏安法(Square Wave Voltammetry,SWV)和循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)对该传感器性能进行评价。结果表明该传感器对CAP具有优异的电催化性能。在最佳条件下,该方法的线性范围为5.0×10-7~5.0×10-4 mol L-1,检出限(Limit of Detection,LOD)为2.0×10-7 mol L-1。采用该方法对添加CAP的奶粉和蜂花粉样品进行检测,回收率为80.0%~101.6%。该方法也用于测定牛奶和蜂蜜样品中的CAP残留量,其结果与高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)得到的结果相一致。2.基于Au@COF和信号探针硫化铜的印迹传感器的构建及其对磺胺噻唑的超灵敏检测方法研究本研究构建一种以Cu S为信号探针的印迹传感器并用于磺胺噻唑(Sulfathiazole,STZ)的超灵敏选择性检测。首先在GCE表面修饰具有良好导电性的Au@COF用于放大信号,然后将还原探针Cu S固定到电极表面。最后利用电聚合方法在电极表面修饰一层分子印迹膜。在优化的测试条件下,该传感器提供了较宽的线性范围(1.0×10-4~1.0×10-11 mol L-1),LOD为4.3×10-12 mol L-1。用该传感器对添加STZ的饲料和羊肉样品进行分析,回收率为83.0%~107.2%。此外,该传感器还用于鸡肝和猪肝样品中STZ的浓度测定,其测定结果与HPLC的测定结果之间无显着性差异。3.高导电性NH2-CNT@COF的合成及其在电化学检测呋喃唑酮中的应用和机理研究本研究开发了一种在室温下一步合成具有核壳结构的高导电性COF@NH2-CNT材料的方法。将其修饰到GCE表面建立灵敏检测呋喃唑酮的电化学分析方法。呋喃唑酮线性范围为0.2~100μmol L-1,LOD为7.75×10-8mol L-1。在鸡、羊肉样品中进行了添加回收实验,回收率为87.8%~126.9%。采用本方法和HPLC分别对牛肉和猪肉样品中呋喃唑酮残留量进行了测定,两种方法结果之间无显着性差异。COF@NH2-CNT对呋喃唑酮的高效吸附能力是传感器高灵敏度和快速响应的关键,研究结果鼓励了共价有机框架(Covalent Organic Framework,COF)在电化学传感器开发中的更广泛应用。4.COF@CB@MPDA的合成及其在电化学分析环丙沙星中的应用与机理研究本研究以COF和炭黑(Carbon Black,CB)为支持载体,在室温条件下合成高导电性和良好分散性的COF@CB@MPDA。对COF@CB@MPDA的合成条件和分析方法的检测条件进行优化,通过CV对电极修饰前后的有效活性面积进行计算并推测出环丙沙星(Ciprofloxacin,CF)的氧化机制是由2个质子和2个电子参与的。利用分子模拟对COF@CB@MPDA与CF的特异性识别机理进行探究。在最佳条件下该传感器在0.5~100μmol L-1浓度范围内对CF显示出良好的线性关系,LOD为9.53×10-8 mol L-1。用该传感器对牛奶样品进行添加回收实验,回收率范围为93.8%~104.7%。分别用该方法和HPLC对奶粉样品中CF残留量进行测定,两种方法得到的结果无显着性差异。5.基于GO@COF电化学传感器的构建及其对磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的同时选择性检测研究本研究建立了一种简便、灵敏的同时测定磺胺甲基嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)和对乙酰氨基酚(Acetaminophen,AP)残留量的电化学分析方法。首先将GO@COF纳米复合材料固定在GCE上,然后在修饰电极上电沉积聚吡咯MIP(所得到的电化学传感器记为MIP/GO@COF/GCE)。该传感器在p H 7.0的磷酸盐缓冲液中对SDZ和AP均表现出强烈的电流响应。在最佳检测条件下,SDZ和AP分别在0.5~200μmol L-1和0.05~20μmol L-1浓度范围内呈线性关系,LOD分别为0.16μmol L-1和0.032μmol L-1。添加了SDZ和AP的牛肉和饲料样品在乙酸乙酯中提取,用该方法对提取液中的SDZ和AP进行测量,回收率为82.0%~108.0%。用同样的方法测定猪肉和鸡肉样品中SDZ和AP残留量,与HPLC测定结果无显着性差异。
李芯立[5](2020)在《基于氮化硼传感的环境酚类电化学检测研究》文中提出由于医药、化工及机械生产等领域快速发展,诸多行业所带来的污染物排放如酚类污染物对人类健康和生存环境造成不可逆的危害。对乙酰氨基酚(PCM)在医疗行业中广泛用于治疗发烧疼痛,其水解产物有4-氨基苯酚(4-AP)。PCM及4-AP的滥用造成的公共卫生问题以及严重致病风险日益突显,因此构建简单、高效和灵敏的环境酚类化合物检测传感技术十分必要。本论文以氮化硼(BN)为基体,将离子液体(IL)、二硫化钨(WS2)或金纳米颗粒(Au NPs)等材料为辅修饰玻碳电极(GCE)构建电化学传感器并检测PCM及4-AP,研究了功能化纳米材料间最优协同作用条件及污染物在电极上的电化学行为。构建的新型电化学传感器为检测实际样品中酚类物质提供理想平台。主要研究内容如下:1.氮化硼/离子液体/二硫化钨电化学传感器制备及4-氨基苯酚检测利用“溶剂切割”方法制备的BN经一步超声法实现与IL和WS2纳米材料的均匀负载。将得到的纳米复合材料作为电极表面,并进行研制三元复合材料4-AP电化学传感器。应用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪和透射电子显微镜等对BN及复合材料进行表征。由于复合材料之间的协同催化作用,BN-IL-WS2/GCE对4-AP的检测信号大大增强。研究结果显示,在p H=6.0的磷酸缓冲溶液(PB)中,该传感器的伏安电化学响应信号达到最大(峰值电位为0.29 V,vs.Ag/Ag Cl参比电极)。4-AP峰值电流响应的浓度线性范围为0.01-50μM,检测限(LOD)可达到3 n M。所制备的传感器具有较高的稳定性和抗干扰性,可以用于测定海水和PCM药物分散液等真实样品,分析结果与高效液相色谱测得的一致。2.金沉积氮化硼电化学传感器制备及对乙酰氨基酚检测采用金纳米颗粒沉积氮化硼复合材料构建一种便捷环保的PCM电化学检测传感平台。将Au NPs用电化学沉积法固定在氮化硼电极(BN/GCE)上,使用差分脉冲伏安法和循环伏安法在三电极系统下对PCM电化学响应进行测量。使用SEM对BN-Au/GCE等电极的表面沉积形貌进行分析。Au NPs和BN纳米薄片作为电极共修饰剂,两种材料间的协同效应极大地促进了电解质和电极表面间的电子传递过程,从而显着提高了PCM检测灵敏度和催化性能。研究结果显示当磷酸缓冲溶液p H为8.0,电流响应信号最大;浓度线性范围为0.01-50μM,LOD为7.8 n M。该分析方法已应用于自来水水样中的快速检测,对加标PCM检测回收率范围在99.6%-101.2%之间。该研究为开发具有选择性灵敏识别PCM的氮化硼基复合材料开辟了新的可能性,并具有一定的环境检测应用价值。
祁兴普[6](2018)在《淡水养殖水质电化学快速检测方法及硬件开发》文中进行了进一步梳理本文以纳米材料构建了丝囊霉菌和Cu2+电化学传感器,并开发了一种以水温、pH值、溶解氧、电导、氨氮、丝囊霉菌和Cu2+为检测参数的智能型水质分析检测系统,用于养殖水质的分析检测。具体研究内容如下:1.通过将丝囊霉菌抗体(3gJC9)固定到石墨烯纳米金纳米复合半胱胺单分子膜修制成无标记的免疫生物传感器,并对丝囊霉病原体的检测条件进行了优化。优化后的检测参数如下:修饰电极在0.20μg/mL抗体溶解液中浸泡90 min,免疫反应的相互作用时间10 min。该方法丝囊霉浓度线性相关范围从0.2到4μg/mL,检测限为309 ng/mL。通过在实际水样中进行加标检测,回收率在0.941.1之间,满足水产养殖用水中丝囊霉菌的检测需求。2.合成了一种Ag-Pd双金属纳米颗粒复合材料,利用Ag-Pd双金属纳米颗粒构建了养殖用水中Cu2+检测的电化学探头。研究了采用微分脉冲吸附溶出伏安法(DPAdSV)检测水产养殖用水中Cu2+的可行性并优化了检测条件。结果表明:当在玻碳电极(GCE,Φ=3.0 mm)上涂抹Ag-Pd含量为1.0mg/mL的DMF分散液制成Ag-Pd/GCECu2+传感器,在富集电位为-1.5 V,富集时间为15min,缓冲液pH=9.0的条件下,采用DPAdSV法在-0.30.3V范围电位扫描(步进电位:4 mV;脉冲幅度:0.05 V),在Cu2+标准液检测中其线性范围为1.535μmol/L,检测限为0.3μmol/L,与以报道的Cu2+检测电极相比,具有较低的检测线、检测限和稳定性。Ag-Pd/GCE传感器检测水中Cu2+对养殖用水中的As2+、Zn2+、Fe2+和Pb2+有较强的抗干扰能力,采用外标法检测养殖用水的水样中的Cu2+浓度与ICP-OES检测方法相比RSD%在6%以内。3.以Arduino开源硬件为工具,对移动水质检测平台的硬件和软件进行了设计,搭建了水温、pH值、溶解氧、电导、氨氮、丝囊霉菌和Cu2+7参数智能型水质分析检测平台,系统由传感器节点、蓝牙节点、汇聚节点、本地存储中心以及网络服务等组成,通过网络方式将本地检测平台采集到的数据传送到服务器平台,为后期的数据分析和诊断奠定了基础。对传感器进行了温度修正后,经实际养殖水样检测,平台新增的水温、pH值、溶解氧、电导和氨氮的检测数据与已有国标检测方法相比,其相对误差分别小于±0.5%、±0.2%、±1%、±0.5%和±0.5%,其精确度分别小于1%、1%、1.5%、0.3%和1.5%,试验结果满足养殖水质的检测需求。4.利用7参数智能型水质监测仪对养殖水质T、pH、DO、NH3-N、K和Cu2+等参数进行了连续采集,对水质参数进行了协方差分析和主成分分析,探讨个参数间的相关性及对养殖水质的影响,从生物量的相互作用的角度分析个参数变化的内在原因。以与BOD5显着相关的T、pH、DO、NH3-N和Cu2+等5个参数为因变量,对比了多元线性回归法(MLR)和Levenberg-Marquardt反向传播神经网络(LM-ANN)分别对BOD5进行软测量的可行性,结果显示:LM-ANN的建模方法可有效实现对BOD5的软测量,当选用T、pH、DO、NH3-N和Cu2+5参数为输入层参数,隐含层单元数为8,输出层参数为BOD5时,LM-ANN模型的预测精度最佳,拟合值与实测值相关系数可达0.964,该模型可作为水产养殖用水的BOD5估算的一种软测量方法。5.讨论了采用时间序列法对pH、DO、NH3-N、Cu2+和K等5个参数进行预警的可行性,通过时序图和自相关检验,5个参数构成的序列具有平稳性,可用时间序列进行预警。研究采用Matlab数据处理软件,搭建了NAR神经网络,通过对历史水质数据进行学习,经过调整神经元隐藏层个数和延迟阶数来训练优化模型参数。结果表明:pH的预警模型最佳隐层个数为12、最佳延迟阶数5时,预测值的RSME为4.85×10-6,相关系数为0.995;DO的预警模型最佳隐层个数为12、最佳延迟阶数4时,预测值的RSME为9.83×10-6,相关系数为0.993;NH3-N的预警模型最佳隐层个数为8、最佳延迟阶数6时,预测值的RSME为7.91×10-5,预测相关系数为0.998;K的预警模型最佳隐层个数为13、最佳延迟阶数7时,预测值的RSME为8.55×10-4,预测相关系数为0.999;Cu2+的预警模型最佳隐层个数为10、最佳延迟阶数4时,预测值的RSME为9.43×10-5,预测相关系数为0.998。对比训练好的NAR神经网络模型对5 d内水质参数进行预测,结果表明,未来3 d的预测数据与检测数据具有较强的相关性和精度。利用预测到未来3 d的pH、DO、NH3-N、Cu2+和K拟合BOD5,结果显示,采用2 d的预测值拟合BOD5具有较高的准确度,可利用预测到的pH、DO、NH3-N、Cu2+和K 5个参数对BOD5进行预警。
王婷婷[7](2017)在《呋喃它酮电化学传感器的研究》文中研究说明呋喃它酮属于硝基呋喃类药物之一,广泛应用于动物和水产品中疾病的防治。呋喃它酮具有成本低、效能高等优点,但是这类药物的滥用造成生物体内残留量高、毒副作用大等问题。人类长期食用含有抗生素喂养的动物,也会对人类的健康造成影响。因此,找到简单、快速检测呋喃它酮的方法实现对其使用的监控是十分必要的。本文开展了聚对氨基苯磺酸薄膜电化学传感器应用于呋喃它酮测定相关研究。本论文的主要研究工作如下:(1)以电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸修饰石墨电极(PABSA/GE),采用循环伏安法、交流阻抗法以及计时电量法对PABSA薄膜进行表征,结果表明得到的PABSA薄膜具有电活性,并且发生了2电子2质子电极反应。在此基础上,研究了呋喃它酮(FTD)在PABSA/GE上的电化学响应,发现FTD在电极上的反应以吸附控制为主,能发生两步2电子转移的电化学还原反应和一步2电子转移的氧化反应,并且其还原峰电流比在基体石墨电极高4倍,说明PABSA/GE对FTD的电极反应具有催化作用。采用紫外可见分光光度法研究了SA与FTD的相互作用,说明两组分之间产生了作用力。机理研究结果表明:PABSA/GE对FTD的电催化作用可能是由于有效电极面积的增大以及两组分之间的氢键作用导致FTD在电极表面的吸附而产生的。(2)以PABSA/GE为电化学传感器,建立了微分脉冲伏安法测定FTD的方法,优化了实验条件。以p H 2.00的磷酸盐缓冲溶液为支持电解质,FTD的还原峰电位分别为-0.230 V,在1.00×10-8~1.00×10-6、2.00×10-6~9.00×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法成功用于鱼塘水样中FTD分析和检测,加标回收率在92.5~108.0%之间。(3)以对氨基苯磺酸(SA)、邻氨基酚(OAP)和邻苯二胺(OPD)作为潜在的电极修饰剂前体,FTD作为被催化对象的模型物,研究了紫外可见分光光度法在筛选电极修饰剂中的应用。根据修饰剂与催化对象混合前后两组分吸收曲线的变化初步筛选修饰剂。实验发现:在p H 2.00的磷酸盐缓冲体系中,SA与FTD混合后二组分的吸收曲线均有变化,PABSA/GE对FTD表现出良好的电催化功能。OAP与FTD混合后,二组分吸收曲线的变化极其微小,OPD与FTD混合后,二组分的吸收曲线几乎没有任何变化。分别以OAP和OPD作为修饰剂制成修饰电极后,对FTD没有表现出良好的电催化效能。说明紫外可见分光光度法对筛选电极修饰剂具有一定的参考价值。
张司文[8](2015)在《邻氨基苯酚的电聚合及在间二硝基苯和呋喃妥因检测中的应用》文中指出间二硝基苯作为工业合成的中间体,广泛应用于印染、农药、纺织和其它化学工业,在生产与废液排放、储存、运输、使用等诸多环节均可进入环境而产生严重污染,危害人体健康。呋喃妥因是具有抗菌杀毒作用的硝基呋喃抗生素类药物,也可以用做饲料和药物添加剂,后来被发现具有较强的细胞诱变性和动物致癌性,为了保证食品安全,此类药物已被全面禁用。因此对于间二硝基苯和呋喃妥因的监测就显得尤为重要。本文探讨了聚邻氨基苯酚修饰电极的聚合条件和电化学性能,制备了聚邻氨基苯酚电化学传感器,并应用于两种物质的检测。本论文主要从以下三个方面开展工作:1.本文采用循环伏安法详细研究了邻氨基苯酚在石墨电极表面发生电化学聚合的条件及邻氨基苯酚聚合膜的电化学性能。实验结果表明:在强酸性介质条件下,循环伏安法的上限电位对邻氨基苯酚的电化学聚合过程及其产物有极大的影响:当pH≤3.0、上限电位Emax≤0.5 V时,邻氨基苯酚不能在基体电极表面发生有效的电极反应;当0.6 V≤Emax时≤0.7 V时,邻氨基苯酚可以发生可逆电极反应,并在电极表面形成电活性沉积物;当0.8 V≤Emax≤1.0 V时,邻氨基苯酚能在电极表面发生电聚合反应并形成电活性聚合物薄膜;当Emax≥1.2 V时,邻氨基苯酚能发生电极反应并形成电惰性聚合物薄膜。通过电化学交流阻抗法和循环伏安法对三种化学修饰电极的性能进行表征。2.以电聚合方法制成聚邻氨基苯酚薄膜修饰石墨电极,发现其对间二硝基苯的电化学还原具有明显的电催化作用,据此建立了循环伏安法测定间二硝基苯的新技术。以pH12.00的磷酸盐缓冲溶液为支持电解质,间二硝基苯在-0.676 V处产生一个灵敏的还原峰,在5.00×10-76.00×10-5 mol/L范围内,间二硝基苯与浓度呈良好的线性关系。将该方法应用于海水中间二硝基苯的测定并进行加标回收率实验,加标回收率为105.9%108.5%。通过计时电量法测得,间二硝基苯在修饰电极上发生的是有1个质子参与的2电子转移的由扩散和吸附同时控制的不可逆电极过程。3.研制了聚邻氨基苯酚薄膜修饰石墨电极,其对呋喃妥因的电化学还原具有明显的催化作用,据此建立了线性扫描伏安法测定呋喃妥因的新方法。在pH 12.00的磷酸盐缓冲溶液中,呋喃妥因在-0.633 V处产生一个灵敏的还原峰,在8.00×10-73.00×10-5mol/L范围内,呋喃妥因还原峰电流与浓度呈良好的线性关系,将该方法应用于尿液中呋喃妥因的测定并进行加标回收率实验,加标回收率为95.5%106.0%。初步探讨了呋喃妥因在修饰电极上的反应机理,发生的是有2个质子参与的2电子转移扩散控制的不可逆电极过程。
祝秀梅,梁斌,唐煜,张憬,南玉琴,许妮妮,吴志奇,王登临[9](2015)在《饲料检测技术的研究进展》文中研究说明饲料质量安全检测的结果不仅是制定政策和标准的科学基础,同时也是解决贸易纠纷和行政监督的重要依据。文章介绍了饲料检测技术的研究现状及发展方向。重点介绍了近几年饲料检测新技术的发展及应用,主要包括化学检测技术、快速检测技术以及生物学检测技术等。
谷孝磊[10](2014)在《海洋渔业环境中几种禁限用渔药的电化学检测研究》文中进行了进一步梳理呋喃西林(NF)、氨基脲(SEM)和结晶紫(CV)是水产渔业生产中禁用或限用的药物,他们的非法或过量使用不仅威胁了食品安全,还造成了环境污染。本文基于导电炭黑糊电极(CCBPE)和碳离子液体糊电极(CILE)制备的电化学传感器,建立了NF.SEM和CV的电化学快速检测方法,对于评价食品安全和环境污染的程度具有重要意义。本文的工作主要包括以下几项内容:1.基于CV在CCBPE上受吸附控制,发生2电子转移的不可逆氧化反应,制备了检测渔业药物CV的电化学传感器。以pH8.0的B-R缓冲液为支持电解质,180s的富集时间和0.20V的电位,采用半微分-脉冲伏安法,CV的氧化峰电流与其浓度在0.03~1.30μmol/L范围内呈线性关系,检测限为10.0nmol/L(S/N=3).从而建立了一种CV的电化学快速检测方法,将其应用于6种淡水渔业水体中CV的测定,显示的相对标准偏差小于10.7%(n=5),平均回收率为97.1%。2.以n-辛基吡啶六氟磷酸盐(OPFE6)代替液体石蜡油作为粘合剂制备了CILE,发现在pH值为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,NF在CILE上发生不可逆的电极反应,其过程受吸附控制。在缓冲溶液种类、pH值、富集时间等优化条件下,NF的还原峰电流ipc(μA)与其浓度C(μmol/L)在0.02~0.80μmol/L范围内呈线性关系(ipc=33.99C+1.778,R=0.9937),检测限为0.012μmol/L(S/N=3).3.在CILE上研究了SEM的氧化还原行为,发现在pH值为4.0的醋酸缓冲液中,SEM有良好的氧化峰,受吸附控制的不可逆反应包括两个电子的转移,其表观异相电子传递速率常数k’s的值为0.0061s-1。在对实验参数,包括支持电解质、pH值、扫描时间和扫描电位等因素进行优化后,SEM的氧化峰电流值与4.00~40.0μmol/L范围内的SEM浓度成正比,检测限为0.17μmol/L(S/N=3).4.基于NF和SEM在CILE上的电化学行为,以其为电化学传感器,研究了NF和SEM的顺序测定方法。选取5.0为顺序检测时缓冲溶液的优化pH值,在NF和SEM共存时,二者的线性范围分别为0.10~2.10μmol/L和13.3~66.6μmol/L检测限分别为71.0nmol/L和0.30μmol/L,对渔业水体中二者残留量的测定表明,平均回收率分别为87%和90%。
二、微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮(论文提纲范文)
(2)COFs材料修饰电极的电化学分析应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
绪论 |
1 文献综述 |
1.1 电化学分析法 |
1.2 电化学修饰电极 |
1.2.1 概述 |
1.2.2 化学修饰电极的修饰材料 |
1.2.3 化学修饰电极的制备方法 |
1.2.4 化学修饰电极在检测方面的应用 |
1.3 共价有机框架化合物 |
1.3.1 综述 |
1.3.2 COFs材料的种类 |
1.3.3 COFs材料的合成方法 |
1.3.4 COFs功能基团合成策略 |
1.3.5 COFs的可加工性 |
1.3.6 COFs材料的研究与应用 |
1.4 选题依据 |
2 Tp Pa-2 材料修饰电极的制备与电化学分析应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 Tp Pa-2 材料的合成 |
2.2.3 修饰电极的制备 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 Tp Pa-2 材料的表征 |
2.3.1 Tp Pa-2 材料的FT-IR谱图 |
2.3.2 Tp Pa-2 材料的紫外-可见吸收光谱图 |
2.3.3 TpPa-2 材料的~(13)C CP/MAS NMR谱图 |
2.4 Tp Pa-2/Nafion修饰电极的电化学测试 |
2.4.1 溶液pH值对检测Cu~(2+)的影响 |
2.4.2 沉积电位对检测Cu~(2+)的影响 |
2.4.3 沉积时间对检测Cu~(2+)的影响 |
2.4.4 电势增量对检测Cu~(2+)的影响 |
2.4.5 检测Cu~(2+)的标准曲线 |
2.4.6 干扰测定 |
2.4.7 稳定性 |
2.4.8 溶液pH值对检测Hg~(2+)的影响 |
2.4.9 沉积电位对检测Hg~(2+)的影响 |
2.4.10 沉积时间对检测Hg~(2+)的影响 |
2.4.11 电势增量对检测Cu~(2+)的影响 |
2.4.12 检测Hg~(2+)的标准曲线 |
2.4.13 干扰测试 |
2.4.14 稳定性 |
2.4.15 自来水样品的测定 |
2.5 本章小结 |
3 Tp BD材料修饰电极的制备与电化学检测应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 TpBD材料的合成 |
3.2.3 修饰电极的制备 |
3.2.4 实验方法 |
3.3 Tp BD材料的表征 |
3.3.1 TpBD材料的FT-IR谱图 |
3.3.2 TpBD材料的~(13)C CP/MAS NMR谱图 |
3.4 Tp BD/Nafion修饰电极的电化学测试 |
3.4.1 溶液pH值对检测Cu~(2+)的影响 |
3.4.2 沉积电位对检测Cu~(2+)的影响 |
3.4.3 沉积时间对检测Cu~(2+)的影响 |
3.4.4 电势增量对检测Cu~(2+)的影响 |
3.4.5 检测Cu~(2+)的标准曲线 |
3.4.6 干扰测定 |
3.4.7 稳定性 |
3.4.8 溶液pH值对检测Hg~(2+)的影响 |
3.4.9 沉积电位对检测Hg~(2+)的影响 |
3.4.10 沉积时间对检测Hg~(2+)的影响 |
3.4.11 电势增量对检测Hg~(2+)的影响 |
3.4.12 COFs材料修饰量的选择 |
3.4.13 检测Hg~(2+)的标准曲线 |
3.4.14 干扰测试 |
3.4.15 稳定性 |
3.4.16 自来水样品的测定 |
3.4.17 结果与讨论 |
3.5 本章小结 |
4 TpTh材料修饰电极的制备与电化学分析应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 TpTh材料的合成 |
4.2.3 修饰电极的制备 |
4.2.4 实验方法 |
4.3 TpTh材料的表征 |
4.3.1 TpTh材料的FT-IR谱图 |
4.3.2 TpTh材料的~(13)C CP/MAS NMR谱图 |
4.4 TpTh/Nafion修饰电极的电化学测试 |
4.4.1 溶液pH值对检测Cu~(2+)的影响 |
4.4.2 沉积电位对检测Cu~(2+)的影响 |
4.4.3 沉积时间对检测Cu~(2+)的影响 |
4.4.4 电势增量对检测Cu~(2+)的影响 |
4.4.5 检测Cu~(2+)的标准曲线 |
4.4.6 稳定性 |
4.4.7 溶液pH值对检测Hg~(2+)的影响 |
4.4.8 沉积电位对检测Hg~(2+)的影响 |
4.4.9 沉积时间对检测Hg~(2+)的影响 |
4.4.10 电势增量对检测Hg~(2+)的影响 |
4.4.11 检测Hg~(2+)的标准曲线 |
4.4.12 稳定性 |
4.4.13 自来水样品的测定 |
4.4.14 结果与讨论 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 A |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(3)纳米信号探针用于呋喃唑酮免疫层析检测方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 呋喃唑酮的概述 |
1.2 呋喃唑酮的检测方法研究进展 |
1.2.1 仪器检测方法 |
1.2.2 电化学检测方法 |
1.2.3 免疫学检测方法 |
1.3 免疫层析试纸条检测的新方法 |
1.3.1 构建免疫信号探针提升免疫层析性能 |
1.3.2 基于信号放大模式提升免疫分析性能 |
1.3.3 基于新型检测模式提升免疫分析性能 |
1.4 研究目的及意义 |
1.5 研究内容 |
1.6 技术路线 |
第二章 Co_3O_4纳米颗粒免疫层析方法的构建 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 试验试剂和材料 |
2.1.2 试验仪器 |
2.1.3 主要溶液配制 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 Co_3O_4纳米颗粒的制备 |
2.2.2 Au NPs制备 |
2.2.3 Co_3O_4和AuNPs信号探针的制备 |
2.2.4 免疫层析试纸条的组装 |
2.2.5 Co_3O_4信号探针的免疫层析方法原理 |
2.2.6 免疫层析试纸条参数优化 |
2.2.7 Co_3O_4 NPs-LFIA的性能测定 |
2.2.8 Co_3O_4 NPs-LFIA实际样品的检测 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 Co_3O_4 NPs和 Co_3O_4 NPs-m Ab信号探针表征 |
2.3.2 免疫层析试纸条参数优化结果 |
2.3.3 Co_3O_4免疫层析试纸条的性能 |
2.3.4 Co_3O_4 NPs-LFIA在食品样品中的应用 |
2.4 小结 |
第三章 不对称Au-SiO_2纳米颗粒免疫层析方法的构建 |
3.1 试验材料 |
3.1.1 试验试剂 |
3.1.2 试验仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 金纳米的合成 |
3.2.2 Au-SiO_2不对称纳米材料的合成 |
3.2.3 Au-SiO_2 Janus NPs和 Au NPs探针的制备。 |
3.2.4 免疫层析试纸条的组装 |
3.2.5 Au-SiO_2 Janus NPs-LFIA检测原理 |
3.2.6 免疫层析试纸条参数优化 |
3.2.7 不对称Au-SiO_2 Janus NPs免疫层析试纸条的性能 |
3.2.8 食品样品中CPAOZ的检测 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 Au-SiO_2 Janus NPs的合成与表征 |
3.3.2 Au-SiO_2 Janus NPs-LFIA的参数优化结果 |
3.3.3 Au-SiO_2 Janus NPs的材料性能 |
3.3.4 Au-SiO_2 Janus NPs-LFIA分析性能 |
3.3.5 Au-SiO_2 Janus NPs-LFIA在食品样品中的应用 |
3.4 小结 |
第四章 MnO_2-Au比色/光热双信号免疫层析方法的构建 |
4.1 试验材料和设备 |
4.1.1 试验材料 |
4.1.2 试验仪器 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 MnO_2-Au材料合成 |
4.2.2 MnO_2-Au信号探针的制备 |
4.2.3 MnO_2-Au免疫层析试纸条制备 |
4.2.4 比色/光热双信号免疫分析检测原理 |
4.2.5 免疫层析试纸条参数优化 |
4.2.6 MnO_2-Au免疫层析试纸分析性能 |
4.2.7 实际样品的测定 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 MnO_2-Au纳米材料的表征 |
4.3.2 双信号免疫层析试纸条参数优化结果 |
4.3.3 双信号免疫层析试纸条分析性能 |
4.3.4 双信号免疫层析试纸条在食品样品中的应用 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(4)纳米材料基电化学传感器的构建及其对抗生素的检测方法与机理研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 抗生素概述 |
1.1.1 氯霉素类抗生素 |
1.1.2 磺胺类抗生素 |
1.1.3 硝基呋喃类抗生素 |
1.1.4 喹诺酮类抗生素 |
1.2 抗生素传统检测方法 |
1.3 电化学传感器及其应用 |
1.3.1 碳纳米材料 |
1.3.2 金属及金属化合物纳米粒子 |
1.3.3 共价有机框架 |
1.3.4 分子印迹聚合物 |
1.4 本论文研究内容及意义 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 主要材料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 主要仪器 |
2.2 β-CD/CMK-3@PDA/GCE电化学传感器检测氯霉素的方法 |
2.2.1 CMK-3@PDA和 PDA的合成 |
2.2.2 β-CD/CMK-3@PDA/GCE电化学传感器的制备 |
2.2.3 检测条件 |
2.2.4 氯霉素检测方法的建立 |
2.2.5 实验条件的优化 |
2.2.6 标准曲线的建立 |
2.2.7 抗干扰性测试 |
2.2.8 β-CD/CMK-3@PDA/GCE电化学分析方法的准确性和应用性评价 |
2.3 MIP/Cu S/Au@COF/GCE电化学传感器超灵敏检测磺胺噻唑的方法 |
2.3.1 CuS的合成 |
2.3.2 COF和Au@COF的合成 |
2.3.3 MIP/CuS/Au@COF/GCE的制备 |
2.3.4 COF、Au@COF和CuS的形貌和结构表征 |
2.3.5 检测条件 |
2.3.6 Cu S中铜离子价态的确定 |
2.3.7 Au@COF对磺胺噻唑的信号放大作用 |
2.3.8 标准曲线的建立 |
2.3.9 MIP/CuS/Au@COF/GCE电化学分析方法的选择性实验 |
2.3.10 MIP/CuS/Au@COF/GCE电化学分析方法的准确性和应用性评价 |
2.4 COF@NH_2-CNT/GCE电化学传感器检测呋喃唑酮的方法 |
2.4.1 COF@NH_2-CNT的合成 |
2.4.2 COF@NH_2-CNT/GCE传感器的制备 |
2.4.3 COF@NH_2-CNT复合物中COF和NH_2-CNT的结合机理 |
2.4.4 检测条件 |
2.4.5 COF@NH_2-CNT/GCE的电化学特性探究 |
2.4.6 COF@NH_2-CNT/GCE与呋喃唑酮吸附机理 |
2.4.7 COF@NH_2-CNT/GCE传感器制备参数的优化 |
2.4.8 标准曲线的建立 |
2.4.9 抗干扰性实验 |
2.4.10 COF@NH_2-CNT/GCE电化学分析方法的准确性和应用性评价 |
2.5 COF@CB@MPDA/GCE电化学传感器检测环丙沙星的方法 |
2.5.1 COF和COF@CB@MPDA的合成 |
2.5.2 COF@CB@MPDA/GCE传感器的制备 |
2.5.3 COF和COF@CB@MPDA的形貌和结构表征 |
2.5.4 不同修饰电极的CV和DPV表征 |
2.5.5 环丙沙星电化学反应机理 |
2.5.6 条件优化 |
2.5.7 标准曲线的建立 |
2.5.8 选择性和抗干扰性实验 |
2.5.9 COF@CB@MPDA/GCE电化学分析方法的准确性和应用性评价 |
2.6 MIP/GO@COF/GCE电化学传感器同时选择性检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的方法 |
2.6.1 MIP/GO@COF/GCE电化学传感器的制备 |
2.6.2 MIP的合成机理探究 |
2.6.3 磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚同时选择性测定分析 |
2.6.4 不同修饰电极有效活性面积计算 |
2.6.5 MIP/GO@COF/GCE电化学传感器检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚方法的建立 |
2.6.6 MIP/GO@COF/GCE制备条件的优化 |
2.6.7 标准曲线的建立 |
2.6.8 选择性实验 |
2.6.9 MIP/GO@COF/GCE传感器分析方法的准确性和应用性评价 |
3 结果与分析 |
3.1 β-CD/CMK-3@PDA/GCE电化学传感器检测氯霉素残留方法的结果与分析 |
3.1.1 PDA、CMK-3和CMK-3@PDA的扫描电镜表征 |
3.1.2 PDA、CMK-3和CMK-3@PDA的红外光谱表征 |
3.1.3 不同修饰电极的电化学行为表征 |
3.1.4 实验条件优化 |
3.1.5 分析方法标准曲线的建立 |
3.1.6 抗干扰性实验 |
3.1.7 CMK-3@PDA/β-CD/GCE传感器分析方法的重复性、重现性和稳定性实验 |
3.1.8 CMK-3@PDA/β-CD/GCE传感器的准确性与应用性评价 |
3.2 MIP/CuS/Au@COF/GCE电化学传感器超灵敏检测磺胺噻唑残留方法的结果与分析 |
3.2.1 COF和 Au@COF的形貌和结构表征 |
3.2.2 CuS微米花的形貌和结构表征 |
3.2.3 CuS中铜离子价态的确定 |
3.2.4 不同电极的电化学性质 |
3.2.5 磺胺噻唑MIP的合成 |
3.2.6 MIP/CuS/Au@COF/GCE制备和检测条件的优化 |
3.2.7 标准曲线的建立 |
3.2.8 MIP/CuS/Au@COF/GCE对磺胺噻唑的选择性识别 |
3.2.9 分析方法的重现性、重复性和稳定性测试 |
3.2.10 MIP/CuS/Au@COF/GCE在实际样品中的准确性和应用性评价 |
3.3 室温快速合成高导电性COF@NH_2-CNT及其在电化学检测呋喃唑酮中的应用的结果与分析 |
3.3.1 COF和COF@NH_2-CNT的形貌和结构表征 |
3.3.2 COF与NH_2-CNT的结合机理 |
3.3.3 COF@NH_2-CNT/GCE电化学表征 |
3.3.4 COF@NH_2-CNT与呋喃唑酮的吸附机理和呋喃唑酮的电化学反应机理 |
3.3.5 COF@NH_2-CNT/GCE传感器检测呋喃唑酮条件的优化 |
3.3.6 标准曲线的建立 |
3.3.7 COF@NH_2-CNT/GCE传感器检测方法的重复性、重现性、稳定性和抗干扰性评价 |
3.3.8 COF@NH_2-CNT/GCE传感器检测方法的准确性和应用性评价 |
3.4 基于COF@CB@MPDA的电化学传感器构建及其对环丙沙星检测与机理研究的结果与分析 |
3.4.1 COF@CB@MPDA的形貌和元素分布表征 |
3.4.2 COF@CB@MPDA的结构表征 |
3.4.3 COF和CB@COF@MPDA的比表面积表征 |
3.4.4 COF和CB@COF@MPDA的热重分析 |
3.4.5 COF和COF@CB@MPDA的水接触角测试 |
3.4.6 不同修饰电极的CV、DPV和 EIS表征 |
3.4.7 GCE和COF@CB@MPDA/GCE有效活性面积计算 |
3.4.8 环丙沙星的电化学反应机理 |
3.4.9 COF@CB@MPDA合成条件优化 |
3.4.10 COF@CB@MPDA/GCE检测环丙沙星条件优化 |
3.4.11 COF@CB@MPDA/GCE传感器检测环丙沙星标准曲线的建立 |
3.4.12 选择性和抗干扰性实验 |
3.4.13 COF@CB@MPDA/GCE与环丙沙星之间的特异性识别机理 |
3.4.14 COF@CB@MPDA/GCE传感器分析方法的重复性、重现性和稳定性 |
3.4.15 COF@CB@MPDA/GCE传感器的准确性和应用性评价 |
3.5 MIP/GO@COF/GCE电化学传感器同时选择性检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚残留方法的结果与分析 |
3.5.1 GO@COF和PPyMIP洗脱前后的形貌表征 |
3.5.2 GO@COF的XRD表征 |
3.5.3 磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的PPyMIP的合成机理 |
3.5.4 GO@COF/GCE同时检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚机理分析 |
3.5.5 不同修饰电极的CV和DPV曲线 |
3.5.6 不同修饰电极电活性面积的计算 |
3.5.7 实验条件的优化 |
3.5.8 MIP/GO@COF/GCE对磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的同时测定 |
3.5.9 MIP/GO@COF/GCE传感器检测方法的选择性、重现性、重复性和稳定性评价 |
3.5.10 MIP/GO@COF/GCE传感器的准确性和应用性评价 |
4 讨论 |
4.1 β-CD/CMK-3@PDA/GCE传感器检测氯霉素分析方法 |
4.2 CuS作为信号探针与分子印迹技术结合实现对磺胺噻唑的超灵敏检测 |
4.3 高导电性核壳结构NH_2-CNT@COF的合成及其在电化学分析中的应用 |
4.4 基于COF@CB@MPDA电化学传感器的构建及其对环丙沙星的检测方法与机理研究 |
4.5 MIP/GO@COF/GCE电化学传感器同时选择性检测磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚 |
4.6 进一步研究方向 |
5 结论 |
5.1 基于有序介孔碳材料电化学传感器的构建及其对氯霉素检测方法研究 |
5.2 基于Au@COF和信号探针硫化铜的超灵敏印迹传感器的构建及其对磺胺噻唑的检测方法研究 |
5.3 基于高导电性NH_2-CNT@COF的三维电化学传感器的构建及其对呋喃唑酮的检测方法研究 |
5.4 COF@CB@MPDA的合成及其在电化学检测环丙沙星方法中的应用与检测机理研究 |
5.5 基于GO@COF电化学传感器的构建及其对磺胺嘧啶和对乙酰氨基酚的同时选择性检测研究 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表论文情况 |
(5)基于氮化硼传感的环境酚类电化学检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 酚类污染物 |
1.1.1 酚类 |
1.1.2 酚类检测 |
1.1.3 检测方法 |
1.2 电化学传感分析 |
1.2.1 原理 |
1.2.2 应用 |
1.3 纳米材料 |
1.3.1 纳米材料介绍 |
1.3.2 纳米材料的制备 |
1.4 氮化硼电化学传感研究进展 |
1.4.1 氮化硼及复合材料电化学传感应用 |
1.4.2 存在问题 |
1.5 选题背景、意义及主要内容 |
1.5.1 选题背景、意义 |
1.5.2 主要内容 |
1.6 技术路线 |
第二章 氮化硼/离子液体/二硫化钨电化学传感器制备及4-氨基苯酚检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与实验仪器 |
2.2.2 纳米材料制备 |
2.2.3 复合材料制备 |
2.2.4 传感器制备 |
2.2.5 实际样品准备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 X射线衍射(XRD) |
2.3.2 拉曼(Raman)光谱 |
2.3.3 扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS) |
2.3.4 透射电镜(TEM) |
2.3.5 不同电极电化学表征 |
2.3.6 优化条件分析 |
2.3.7 扫速与峰电流关系 |
2.3.8 4 -氨基苯酚电化学检测 |
2.3.9 实际样品分析 |
2.3.10 重现性与稳定性 |
2.3.11 抗干扰能力 |
2.3.12 同时检测4-氨基苯酚和对乙酰氨基酚 |
2.4 结论 |
第三章 金沉积氮化硼电化学传感器制备及对乙酰氨基酚检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与实验仪器 |
3.2.2 纳米材料制备 |
3.2.3 传感电极制备 |
3.2.4 实际样品准备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料表征 |
3.3.2 电化学表征 |
3.3.3 优化条件分析 |
3.3.4 扫速与峰电流关系 |
3.3.5 对乙酰氨基酚电化学检测 |
3.3.6 真实样品检测 |
3.3.7 重现性及抗干扰能力 |
3.4 结论 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
(6)淡水养殖水质电化学快速检测方法及硬件开发(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 养殖水质检测与食品安全 |
1.2 养殖水质检测方法研究现状 |
1.2.1 试纸法 |
1.2.2 光谱分析法 |
1.2.3 电化学传感器水质检测 |
1.3 淡水养殖水质检测平台与评价体系的研究现状 |
1.3.1 淡水养殖水质检测平台研究现状 |
1.3.2 数据处理方法的研究 |
1.3.3 物联网技术的应用 |
1.4 本研究的目的意义 |
1.5 本研究的主要内容 |
第二章 鱼感染丝囊霉病原体电化学免疫检测方法的研究 |
2.1 免疫传感器工作原理 |
2.1.1 免疫传感器的分类 |
2.1.2 抗体的固定方法 |
2.1.3 免疫传感器的阻抗分析 |
2.2 试验方法和过程 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 菌丝蛋白质定量方法 |
2.2.4 石墨金/玻碳电极(G-AuNPs/GCE)的制备 |
2.2.5 抗原 |
2.2.6 自组装单层膜(SAM)的制备 |
2.2.7 抗体偶联 |
2.2.8 阻抗测量 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 G-AuNPs/GCE电极的制备 |
2.3.2 G-AuNPs/GCE免疫传感器抗原结合工艺 |
2.3.3 孵育时间对电极阻抗值的影响 |
2.3.4 抗体浓度对电阻抗值的影响 |
2.3.5 抗原和抗体反应时间对电阻抗值的影响 |
2.3.6 pH值对传感器的阻抗值的影响 |
2.3.7 传感器G-AuNPs/SAM-Ab-BSA/GCE效果评价 |
2.3.8 丝囊霉生物传感器组内和组间精确度试验 |
2.3.9 免疫传感器对实际水样中的丝囊霉检测 |
2.4 本章小结 |
第三章 基于银钯合金Cu~(2+)离子电化学检测方法的研究 |
3.1 溶出伏安法的基本原理 |
3.2 试验方法和过程 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 试验仪器 |
3.2.3 氯化铜(CuCl_2)储备液和磷酸缓冲液制备 |
3.2.4 Ag-Pd纳米合金制备 |
3.2.5 电极制备 |
3.2.6 DPAdSVs曲线的测定方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Ag-Pd纳米合金合成 |
3.3.2 裸电极、Ag-Pd/GCE示差脉冲伏安响应 |
3.3.3 Ag-Pd纳米合金膜厚度对溶出峰的影响 |
3.3.4 溶液pH值对10μmol/LCu~(2+)示差脉冲伏安响应影响 |
3.3.5 富集时间对示差脉冲伏安响应的影响 |
3.3.6 富集电位的对电流峰值的影响 |
3.3.7 Ag-Pd/GCE电极标准曲线、检测限和稳定性试验 |
3.3.8 Ag-Pd/GCE干扰试验 |
3.3.9 实体水样分析结果 |
3.4 本章小结 |
第四章 7参数智能型水质监测仪设计 |
4.1 传感器选择 |
4.1.1 pH计 |
4.1.2 电导率电极 |
4.1.3 溶氧电极 |
4.1.4 电化学免疫传感器 |
4.1.5 Cu~(2+)电极 |
4.1.6 氨氮电极 |
4.2 硬件设计 |
4.2.1 pH调理电路 |
4.2.2 电导率调理电路 |
4.2.3 溶解氧调理电路 |
4.2.4 化学免疫传感器调理电路 |
4.2.5 Cu~(2+)电极调理电路 |
4.2.6 氨氮气敏电极调理电路 |
4.2.7 温度传感器选型 |
4.2.8 蓝牙传输 |
4.3 软件设计 |
4.3.1 蓝牙通信 |
4.3.2 温度传感器的设备连接 |
4.3.3 节点软件设计 |
4.3.4 检测中心软件设计 |
4.4 传感器温度修正 |
4.4.1 pH电极标定 |
4.4.2 电导率标定 |
4.4.3 溶解氧电极标定 |
4.4.4 化学免疫传感器标定 |
4.4.5 Cu~(2+)电极定标 |
4.4.6 氨气敏电极标定 |
4.5 探头准确度和精度测试 |
4.5.1 温度准确度和精度测试 |
4.5.2 pH探头准确度和精度测试 |
4.5.3 溶解氧(DO)准确度和精度测试 |
4.5.4 电导率准确度和精度测试 |
4.5.5 氨氮(NH_3-H)准确度和精度测试 |
4.5.6 丝囊霉准确度和精度测试 |
4.5.7 Cu~(2+)离子准确度和精度测试 |
4.6 本章小结 |
第五章 养殖水质参数实时检测与分析 |
5.1 水质参数采集与处理方法 |
5.2 养殖水质7参数协方差分析 |
5.3 养殖水质参数的主成分分析 |
5.4 主成分的含义分析 |
5.5 BOD_5软测量方法的研究 |
5.5.1 多元线性回归法(MLR) |
5.5.2 Levenberg-Marquardt反向传神经网络(LM-ANN)法拟合法 |
5.5.2.1 Levenberg-Marquardt反向传神经网络(LM-ANN)参数设置 |
5.5.2.2 5日生化需氧量(BOD_5)非线性拟合试验 |
5.5.2.3 BOD_5模型拟合检验 |
5.6 本章小结 |
第六章 基于NAR神经网络水质参数预测的研究 |
6.1 水质参数采集与处理方法 |
6.2 水质参数平稳性检验 |
6.2.1 时序图检验 |
6.2.2 自相关图检验 |
6.3 NAR神经网络原理和方法 |
6.3.1 水质参数预测模型的NAR神经网络建立原理 |
6.3.2 预测模型搭建流程 |
6.3.3 网络相关参数配置 |
6.4 NAR模型预测水质参数的应用分析 |
6.4.1 NAR模型预测pH、DO、NH3-N、Cu~(2+)和K等5参数可行性分析 |
6.4.2 NAR模型预测水质参数预测精度检测 |
6.4.3 NAR神经网络模型对5d内水质参数预测能力分析 |
6.5 利用3d内水质参数预测值估算BOD |
6.6 模型在检测平台上的应用 |
6.7 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
附录A:DO、NH_3-N、Cu~(2+)和K5参数ACF和PACF检验 |
附录B: DO、NH_3-N、Cu~(2+)和K5参数NAR神经网络性能检验 |
致谢 |
攻读博士学位期间取得的学术成果 |
(7)呋喃它酮电化学传感器的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 硝基呋喃类药物 |
1.1.1 硝基呋喃类药物的应用及危害 |
1.1.2 呋喃它酮检测方法综述 |
1.2 化学修饰电极概述 |
1.2.1 化学修饰电极 |
1.2.2 化学修饰电极的制备方法 |
1.2.3 化学修饰电极的表征方法 |
1.3 聚对氨基苯磺酸薄膜修饰电极的应用 |
1.4 聚合物型化学修饰电极功能单体的筛选方法 |
1.4.1 紫外分光光度法 |
1.4.2 荧光光谱法 |
1.4.3 核磁共振法 |
1.4.4 计算机模拟计算 |
1.4.5 非印迹聚合物库(NIP)筛选法 |
1.5 本文主要研究内容 |
2 聚对氨基苯磺酸薄膜修饰电极的制备与表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器和试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 PABSA/GE制备条件的优化 |
2.2.2 PABSA膜的特性 |
2.2.3 PABSA/GE对 FTD的电催化还原 |
2.2.4 FTD的电极反应特性 |
2.2.5 光化学方法研究SA与FTD催化机理的相互作用 |
2.2.6 PABSA/GE对 FTD的电催化机理 |
2.3 结论 |
3 聚对氨基苯磺酸薄膜修饰电极检测呋喃它酮 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器和试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 测定FTD实验条件的优化 |
3.2.2 线性范围、检出限 |
3.2.3 精密度 |
3.2.4 干扰实验 |
3.2.5 水样中FTD的测定 |
3.3 结论 |
4 紫外-可见分光光度法筛选聚合物型呋喃它酮电化学传感器的功能单体的初探 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 SA作为功能单体的光电化学研究 |
4.2.2 OAP作为功能单体的光电化学研究 |
4.2.3 OPD作为功能单体的光电化学研究 |
4.3 结论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(8)邻氨基苯酚的电聚合及在间二硝基苯和呋喃妥因检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 间二硝基苯 |
1.1.1 间二硝基苯的应用及对环境的污染 |
1.1.2 间二硝基苯的检测方法 |
1.2 呋喃妥因 |
1.2.1 呋喃妥因的应用及危害 |
1.2.2 呋喃妥因的检测方法 |
1.3 化学修饰电极 |
1.4 聚邻氨基苯酚(POAP)修饰电极及应用 |
1.5 本论文的主要研究内容 |
2 邻氨基苯酚电聚合机理的探讨 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 支持电解质的pH对邻氨基苯酚电聚合的影响 |
2.2.2 扫描电位范围对邻氨基苯酚电聚合的影响 |
2.2.3 邻氨基苯酚聚合物(POAP)的性质 |
2.3 结论 |
3 邻氨基苯酚修饰电极检测间二硝基苯 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器和试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 电极修饰剂的筛选 |
3.2.2 聚邻氨基苯酚修饰电极制备条件的优化 |
3.2.3 聚邻氨基苯酚修饰电极对间二硝基苯的电催化作用 |
3.2.4 测定间二硝基苯实验条件的优化 |
3.2.5 线性范围、检出限 |
3.2.6 精密度 |
3.2.7 干扰实验 |
3.2.8 海水中m-DNB的测定 |
3.2.9 间二硝基苯电极反应机理初探 |
3.2.10 参加电极反应的质子数m的测定 |
3.3 结论 |
4 聚邻氨基苯酚修饰电极应用于呋喃妥因的测定 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器和试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 聚邻氨基苯酚修饰电极制备条件的优化 |
4.2.2 聚邻氨基苯酚修饰电极对呋喃妥因的电催化还原作用 |
4.2.3 呋喃妥因测定方法的建立与实验条件的优化 |
4.2.4 线性范围、检出限 |
4.2.5 精密度 |
4.2.6 干扰试验 |
4.2.7 模拟尿液中呋喃妥因的测定 |
4.2.8 呋喃妥因在修饰电极上的反应机理初探 |
4.3 结论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(9)饲料检测技术的研究进展(论文提纲范文)
1 化学检测技术 |
1.1 色谱检测技术 |
1.2 光谱检测技术 |
1.2.1 近红外光谱检测技术 |
1.2.2 原子吸收光谱法 |
1.2.3 原子荧光光谱法 |
1.2.4 电感耦合等离子体光谱法 |
2 快速检测技术 |
2.1 酶联免疫吸附测定 |
2.2 聚合酶链式反应检测技术 |
3 生物学检测技术 |
4 饲料检测技术展望 |
(10)海洋渔业环境中几种禁限用渔药的电化学检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 电化学传感器简介 |
1.1.1 电化学传感器 |
1.1.2 修饰电极 |
1.1.2.1 修饰电极的定义 |
1.1.2.2 修饰电极的特点和分类 |
1.1.3 碳糊电极 |
1.1.3.1 碳糊电极的简介 |
1.1.3.2 导电炭黑糊电极 |
1.2 结晶紫 |
1.3 呋喃西林和氨基脲 |
1.4 电化学方法简介 |
1.4.1 循环伏安法 |
1.4.2 差分脉冲伏安法 |
1.4.3 交流阻抗法 |
1.4.4 计时电流法 |
参考文献 |
第二章 实验部分 |
2.1 试剂与药品准备 |
2.2 装置与仪器 |
2.3 试剂配制 |
2.4 电极的制备和使用前处理 |
2.5 实验参数条件设定 |
第三章 结晶紫在导电炭黑糊电极上的伏安行为及其快检方法 |
3.1 引言 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 电极的表征 |
3.2.2 结晶紫的电化学响应和检测 |
3.2.2.1 结晶紫的电化学响应 |
3.2.2.2 检测条件的优化 |
3.2.2.3 工作曲线的电极重现性 |
3.2.2.4 共存物质的影响 |
3.2.2.5 实际水样的应用 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
第四章 呋喃西林及其代谢物氨基脲在碳离子液体糊电极上的电化学快速顺序伏安检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 功能电极的电化学表征 |
4.2.2 呋喃西林的电化学行为 |
4.2.3 呋喃西林测定条件的优化 |
4.2.4 共存物质的影响 |
4.2.5 工作曲线与稳定性、重现性 |
4.2.6 氨基脲的电化学行为 |
4.2.7 氨基脲测定条件的优化 |
4.2.8 氨基脲共存物质的影响 |
4.2.9 氨基脲工作曲线与溶液稳定性 |
4.2.10 呋喃西林和氨基脲的顺序检测 |
4.2.11 实际水样中的应用 |
4.4小结 |
参考文献 |
结论 |
致谢 |
攻读学位期间发表的相关学术论文题录 |
四、微分脉冲阴极溶出伏安法测定呋喃唑酮(论文参考文献)
- [1]基于分子识别原理化学传感器检测铜和奥卡西平的初步应用研究[D]. 张迪. 南华大学, 2021
- [2]COFs材料修饰电极的电化学分析应用研究[D]. 董晓宇. 大连理工大学, 2021(01)
- [3]纳米信号探针用于呋喃唑酮免疫层析检测方法的研究[D]. 苏丽红. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [4]纳米材料基电化学传感器的构建及其对抗生素的检测方法与机理研究[D]. 孙玉奉. 山东农业大学, 2021(01)
- [5]基于氮化硼传感的环境酚类电化学检测研究[D]. 李芯立. 西北大学, 2020(02)
- [6]淡水养殖水质电化学快速检测方法及硬件开发[D]. 祁兴普. 江苏大学, 2018(02)
- [7]呋喃它酮电化学传感器的研究[D]. 王婷婷. 辽宁师范大学, 2017(06)
- [8]邻氨基苯酚的电聚合及在间二硝基苯和呋喃妥因检测中的应用[D]. 张司文. 辽宁师范大学, 2015(06)
- [9]饲料检测技术的研究进展[J]. 祝秀梅,梁斌,唐煜,张憬,南玉琴,许妮妮,吴志奇,王登临. 饲料博览, 2015(03)
- [10]海洋渔业环境中几种禁限用渔药的电化学检测研究[D]. 谷孝磊. 青岛科技大学, 2014(05)